HG_T 4682-2014 环己醇脱氢催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 号：47128—2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4682-2014 环己醇脱氢催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in the catalyst for cyclohexanol dehydrogenation 2014-10-29 发布 2015-04-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4682—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、浙江省化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：孙雪玲、邱爱玲、殷玉圣、范晓明、白亚昊、魏柏松。 HG/T 4682-2014 环己醇脱氢催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了环己醇脱氢催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于环己醇脱氢催化剂中水分、氧化锌、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、 烧失量质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。试 验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照GB/T 601和 GB/T 603的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按照 GB/T 6679 的规定采样。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约 20g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(符合GB/T 6003.1中 R40/3 系列),置于称量瓶中， 备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 盐酸溶液：1+1。 盐酸溶液：1+100。 4.3.2 操作步骤 称取约0.5g 试样(4.2),精确至0.0001g。 置于250mL 烧杯中，用水润湿，在通风橱内加入 20mL 盐酸溶液(),盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解。冷却，用水冲洗表面皿及烧杯 内壁，用水稀释至约80mL。 加热至60℃~80℃,用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液( )洗 涤滤纸6次～8次，滤液及洗液移人250 mL 容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 2 HG/T 4682—2014 5 水分质量分数的测定 5.1 原理 将试料置于鼓风干燥箱内，在一定温度下干燥，干燥前后试料质量之差即为催化剂中的水分 含量。 5.2 仪器 5.2.1 鼓风干燥箱：能控制温度105℃~110℃。 5.2.2 称量瓶：40 mmX25 mm。 5.3 分析步骤 称取2g～3g 试样(4.2),精确至0.0001g。 置于预先在105℃~110℃恒重的称量瓶中，将称 量瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在105℃~110℃干燥2.5h 。取出称量瓶，放入干燥 器中，盖好瓶盖，冷却30 min, 称量。 5.4 结果计算 水分的质量分数 w1, 按公式(1)计算： ………………… (1) 式中： mi— 干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克 (g); m2—— 干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克 (g); m—— 试料的质量的数值，单位为克 (g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.2%。 6 氧化锌 (ZnO) 质量分数的测定 6.1 原理 在 pH 值为5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，用氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙 二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液滴定试料溶液中的