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ICS 65.100.30
CCS G 25
中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准
NY/T 4094—2022
精甲霜灵原药
Metalaxyl-M technical material
2022-07-11 发布 2022-10-01实施
中华人民共和国农业农村部发布
NY/T 4094—2022
前 言
本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由农业农村部种植业管理司提出。
本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。
本文件起草单位:先正达(苏州)作物保护有限公司、江苏宝灵化工股份有限公司、沈阳沈化院测试技 术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、浙江禾本科技股份有限公司、江苏云帆化工有限公司。
本文件主要起草人:黎娜、牛永芳、王福君、金明华、刘雪芬、李佐水、王进。
工
NY/T 4094—2022
精甲霜灵原药
1 范 围
本文件规定了精甲霜灵原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包
装、储运。
本文件适用于精甲霜灵原药产品的质量控制。
注:精甲霜灵、甲霜灵和2,6-二甲基苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。
GB/T 1600—2021 农药水分测定方法
GB/T 1601 农 药 pH 的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 技术要求
4.1 外观
淡黄色至棕色均相油状液体。
4.2 技术指标
应符合表1的要求。
表 1 精甲霜灵原药控制项目指标
项 日
指 标
精甲霜灵质量分数,%
≥91.0
S-对映异构体质量分数,%
≤5.0
2,6-二甲基苯胺质量分数,%
≤0.05
水分,%
≤0.5
pH
4.0~8.0
丙酮不溶物,%
≤0.2
正常生产时,2,6-二甲基苯胺质量分数和丙酮不溶物每3个月至少测定1次。
5 试验方法
警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。
5.1 一般规定
2
NY/T 4094-2022
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008中4.3.3的规定执行。
5.2 取样
按 GB/T1605-2001 中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于100g。
5.3 鉴别试验
5.3.1 红外光谱法
精甲霜灵原药与精甲霜灵标样在4000/cm~400/cm 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。精甲 霜灵标样的红外光谱图见图1。
波数,/cm
图 1 精甲霜灵标样的红外光谱图
5.3.2 手性高效液相色谱法
本鉴别试验可与精甲霜灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱 峰的保留时间与标样溶液中精甲霜灵的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
5.4 外观的测定
采用日测法测定。
5.5 精甲霜灵质量分数和S-对映异构体质量分数的测定
5.5.1 手性液相色谱法(仲裁法)
方法提要
试样用流动相溶解,以正己烷+异丙醇为流动相,使用内装纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 的手性色谱柱和紫外检测器(220 nm), 对试样中的精甲霜灵和 S-对映异构体进行高效液相色谱分离,外 标法定量。
试剂和溶液
.1 正己烷:色谱级。
.2 异丙醇:色谱级。
.3 精甲霜灵标样:已知精甲霜灵质量分数,w≥96.0%。
.4 甲霜灵标样:已知甲霜灵质量分数,w≥98.0%。
仪器
.1 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
.2 色谱柱:250 mm×4.6 mm(内径)不锈钢柱,内装纤维素-三(3,5-二甲基
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