HG_T 4550.4-2013 废弃化学品中镉的测定 第4部分：原子荧光法.docx

ICS 13.030.01 Z 04 备案号：41925—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4550.4—2013 废弃化学品中镉的测定 第4部分：原子荧光法 Determination of cadmium in waste chemicals— Part 4:Atomic fluorescence spectrometric method 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4550.4—2013 前 言 HG/T 4550《废弃化学品中镉的测定》分为五个部分： 第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法； 第2部分：火焰原子吸收分光光度法； 第3部分：镉试剂分光光度法； 第4部分：原子荧光法； 第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为 HG/T 4550的第4部分。 本部分按照GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本部分的附录 A、附录 B 和附录 C 均为资料性附录。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC 294)归口。 本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、重庆新申世纪化工有限公司、国家无机盐产品质量 监督检验中心。 本部分标准主要起草人：杨裴、申静、范国强、王芳。 (33) 工 HG/T 4550.4—2013 废弃化学品中镉的测定 第4部分：原子荧光法 1 范围 本部分规定了原子荧光法测定废弃化学品中镉含量的原理、试剂和材料、仪器、样品处理、分析步 骤、结果计算。 本部分适用于化学废渣、废水(液)、废表面活性剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定，也可用于 土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中镉含量为0.05 μg/L～8.00μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 4842 氩 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到 皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作 ! 4 一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和 GB/T 6682 2008 中规定的二 级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.2、 HG/T 3696.3的规定制备。 5 原理 试样经消解稀释定容至一定体积后，试样溶液中的镉离子在钴与硫脲组成的增敏体系中，在一定介 质条件下与硼氢化钾反应形成氢化物，由载气(一般为氩气)带入原子化器中，在激发光源的照射下会产 生系列特征波长的荧光。其荧光强度与元素浓度成正比，根据试液的荧光强度测定镉元素的含量。 6 试剂和材料 6.1 纯氩：符合 GB/T 4842 的规定。 6.2 盐酸溶液：1+19(用高纯试剂配制)。 6.3 硫脲溶液：100g/L。 称取10g 硫脲，加入100mL 水，低温加热溶解。 6.4 硼氢化钾溶液：20g/L。 称取2g 氢氧化钾溶于100mL 水中，加入20g 硼氢化钾，溶解后，用水稀释至1000mL, 摇匀。此 (35) HG/T 4550.4—2013 溶液现用现配。 6.5 钴标准溶液：1mL 溶液含钴(Co)0. 1μg。 用移液管移取按 HG/T 3696.2 配制的钴标准溶液，用盐酸溶液逐级稀释到所需浓度。此溶液现 用现配。 6.6 镉标准储备溶液：镉标准溶液(有证标准物质),1 ml,溶液含镉(Cd)1mg。 6.7 镉标准溶液：1 mL 溶液含镉(Cd)0.05μg。 用移液管移取镉标准储备溶液(6.6),用盐酸溶液逐级稀释到此浓度。此溶液现用现配。 7 仪器 原子荧光光谱仪：配有镉空心阴极灯 8 样品处理 参照附录A 中提供的样品处理方法进行试验溶液和空白试验溶液的制备。 9 分析步骤 9.1 工作曲线的绘制 准确移取0.00mL 、1.00ml,2.00mL 、4.00mL 、8.00mL 、16.00ml, 镉标准溶液于100mL 容量 瓶中，加入