GA_T 1989-2022 法庭科学 疑似毒品中异丙嗪检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1989—2022 法庭科学 疑似毒品中异丙嗪检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for promethazinein suspected drugs—GC and GC-MS 2022-05-27发布 2022-10-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 1 GA/T 1989—2022 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC1)提出并 归口。 本文件起草单位：吉林省公安厅物证鉴定中心、长春市公安局、吉林市公安局、河南省公安厅、云南 省公安司法鉴定中心、青岛市公安局刑警支队。 本文件主要起草人：孙继来、王常辉、陈婧、颜庭明、金留钦、许晓宇、陈洁、张萌、马华成、赵文嵩、 吕惊晗。 GA/T 1989—2022 法庭科学 疑似毒品中异丙嗪检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域固体样品中异丙嗪的气相色谱-质谱(GC-MS) 定性检验方法和气相色 谱(GC) 定量检验方法。 本文件适用于法庭科学领域固体样品中异丙嗪的定性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 27418 测量不确定度评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似毒品固体样品中的异丙嗪(化合物信息参见附录 A) 进行提取。采用气相色谱-质谱检测，以 保留时间、特征离子和离子丰度比作为定性判断依据；采用气相色谱检测，以色谱峰面积作为定量依据， 采用外标单点法或内标标准曲线法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括： a) 甲醇； b) 内标物：SKFs?5A(丙基解痉素); c) 标准溶液： 1) 标准物质储备液：异丙嗪标准物质储备液，冷冻保存，有效期12个月； 2) 标准工作溶液按实验需求分为以下五类： ——定性用标准工作溶液：移取异丙嗪标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 0.1 mg/mL的异丙嗪标准工作溶液；0℃~4℃冷藏保存，有效期1个月； ——定性质控标准工作溶液：移取异丙嗪标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 2 GA/T 1989—2022 0.01mg/mL 的异丙嗪标准工作溶液；0℃~4℃冷藏保存，有效期1个月； 外标单点法定量用标准工作溶液：移取异丙嗪标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配 制成0.1 mg/mL 的异丙嗪标准工作溶液；0℃~4℃冷藏保存，有效期1个月； 内标标准曲线法定量用内标储备液；称 SKFszsA 500 mg,用甲醇定容到50 mL 容量 瓶中，配制成10.0 mg/mLSKFs?5A 内标储备液；0℃~4℃冷藏保存，有效期12个月； 内标标准曲线法定量用标准工作溶液；制备方法参见附录 B 中表 B.1,移取相应体积 的异丙嗪标准物质溶液、10.0 mg/mLSKFs?SA 内标储备液、甲醇至进样瓶中，配制成 异丙嗪质量浓度为0.01 mg/mL～0.9 mg/mL范围的标准工作溶液，至少配制5个 浓度。 5.2 材料 材料包括： a) 具盖离心管； b) 容量瓶。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 气相色谱仪(GC): 配有火焰离子化检测器(FID); b) 气相色谱-质谱仪(GC-MS): 配有电子轰击源(EI); c) 离心机； d) 电子天平：定性检验实际分度值d≤0.1 mg,定量检验实际分度值d≤0.01 mg; e) 涡旋振荡器； f) 移液器或移液管。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品制备 样品充分研磨混匀，根据实际需求，称取10 mg～100 mg于具盖离心管中，加入10 mL 甲醇，密封 并振荡10 min, 以不低于4000 r/min 离 心 5 min, 取上清液作为样品溶液，供GC-MS 分析。或根据实 际需要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供 GC-MS 分析。 7.1.2 仪器检测 气相色谱-质谱