XB_T 629.1-2020CN 稀土铝中间合金化学分析方法 第1部分：稀土元素量的测定.docx

ICS 77.120.99 H 14 中 华 人 民 共 和 国 稀 土 行 业 标 准 XB/T 629.1—2020 稀土铝中间合金化学分析方法 第 1 部分：稀土元素量的测定 Chemical analysis methods of rare earth aluminum alloys— Part 1:Determination of rare earth elements 2020-12-09发布 2021- 04- 01实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发布 XB/T 629.1—2020 前 言 本部分按照GB/T1.1—2009 给出的规则起草。 XB/T 629—2020《稀土铝中间合金化学分析方法》共分2个部分： ——第1部分：稀土元素量的测定； ——第2部分：稀土总量的测定。 本部分为第1部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口。 本部分起草单位：包头稀土研究院、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、江西理工大学、湖南 稀土金属材料研究院有限责任公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、钢研纳 克检测技术股份有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、中 国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 本部分主要起草人：赵静、吴文琪、蒋天怡、王振江、任旭东、张立锋、李淑萍、吴伟明、刘荣丽、王春水、 张玉龙、黄智敏、王贵超、姚南红、吴菡、王安丽、陈文、孙晓飞、王金凤、温斌、王芳、周存款。 XB/T 629.1—2020 稀土铝中间合金化学分析方法 第1部分：稀土元素量的测定 1 范围 本部分规定了稀土铝中间合金中稀土元素量的测定方法。 本部分适用于稀土铝中间合金中稀土元素量的测定。共包含两个方法：方法1电感耦合等离子体发 射光谱法，方法2X 射线荧光光谱法。测定范围：1.00%～15.00%。以方法1作为仲裁方法。 2 方法1:电感耦合等离子体发射光谱法 2.1 方法原理 试样经稀盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 2.2 试剂 2.2.1 过氧化氢(30%)。 2.2.2 硝酸(1+1)。 2.2.3 盐酸(1+1)。 2.2.4 盐酸(1+19)。 2.2.5 镧标准贮存溶液：称取1.1728 g 经950℃灼烧1 h 的氧化镧[w(REO)≥99.5%,w(La?O?/ REO)≥99.99%], 置于100mL 烧杯中，加10mL 盐酸(2.2.3),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 1 mg 镧。再将此溶液用盐酸(2.2.4)稀释 成 1mL 含100 μg 镧的标准溶液。 2.2.6 铈标准贮存溶液：称取1.2284 g 经950℃灼烧1 h 的氧化铈[w(REO)99.5%,w(CeO?/ REO)99.99%], 置于100 mL 烧杯中，加10 mL 硝酸(2.2.2),低温加热，并滴加过氧化氢(2.2.1)至溶 解完全，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 1mg 铈。再将此 溶液用盐酸(2.2.4)稀释成1mL 含100μg铈的标准溶液。 2.2.7 镨标准贮存溶液：称取1.2082 g 经950℃灼烧1 h 的氧化镨[w(REO)99.5%,w(Pr?O/ REO)99.99%], 置于100 mL 烧杯中，加10mL 盐酸(2.2.3),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 1 mg 镨。再将此溶液用盐酸(2.2.4)稀释 成 1mL 含100μg镨的标准溶液。 2.2.8 钕标准贮存溶液：称取1.1663 g 经950℃灼烧1h 的氧化钕[w(REO)99.5%,w(Nd?O?/ REO)99.99%], 置于100mL 烧杯中，加10mL 盐酸(2.2.3),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 1 mg 钕。再将此溶液用盐酸(2.2.4)稀释 成 1mL 含100 μg 钕的标准溶液。 2.2.9 钐标准贮存溶液：称取1.1596 g 经950℃灼烧1 h 的氧化钐[w(REO)99.5%,w(Sm?O?/ REO)99.99%], 置于100mL 烧杯中，加10mL 盐酸(2.2.3),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释