XB_T 629.2-2020CN 稀土铝中间合金化学分析方法 第2部分：稀土总量的测定.docx

ICS 77.120.99 H14 中 华 人 民 共 和 国 稀 土 行 业 标 准 XB/T 629.2—2020 稀土铝中间合金化学分析方法 第2部分：稀土总量的测定 Chemical analysis methods of rare earth aluminum alloys— Part 2: Determination of total rare earth contents 2020-12-09发布2 0 2 1 - 0 4 - 0 1 实 施 2020-12-09发布 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布 XB/T 629.2—2020 前 言 本部分按照GB/T1.1—2009 给出的规则起草。 XB/T 629—2020《稀土铝中间合金化学分析方法》共分2个部分： ——第1部分：稀土元素量的测定； ——第2部分：稀土总量的测定。 本部分为第2部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口。 本部分起草单位：包头稀土研究院、虔东稀土集团股份有限公司、中国北方稀土高科技(股份)有限公 司、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、国标(北京)检验认证有限公司、包头华美稀土高科有限公 司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、淄博加华新材料资源有 限公司。 本部分主要起草人：刘春、高立红、张慧珍、张红、张翼明、王东杰、温斌、徐宁、刘荣丽、田佳、刘芳、 张静、王贵超、都业俭、荣文娜、黄环、刘延谟、薛建萍、马士精、秦群。 XB/T 629.2—2020 稀土铝中间合金化学分析方法 第2部分：稀土总量的测定 1 范围 本部分规定了稀土铝中间合金中稀土总量的测定方法。 本部分适用于稀土铝中间合金中稀土总量的测定。共包含两个方法：方法1草酸盐重量法，方法2 EDTA 容量法。测定范围：15.00%～40.00%。方法1为仲裁方法。 2 方法1:草酸盐重量法 2.1 方法原理 试料用氢氧化钠溶液溶解，过滤分离铝、硅等共存元素。在pH 值为1.8～2.0条件下，草酸沉淀稀 土，沉淀经高温灼烧至恒重，冷却后称其质量；滤液中重稀土含量用电感耦合等离子体发射光谱法测定， 补正结果。 2.2 试剂 2.2.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。 2.2.3 高氯酸(p=1.67 g/mL)。 2.2.4 过氧化氢(30%)。 2.2.5 氢氧化钠溶液(400 g/L)。 2.2.6 盐酸(1+1) 2.2.7 盐酸(1+19)。 2.2.8 硝酸(1+1)。 2.2.9 氨水(1+1). 2.2.10 氧化钬标准贮存溶液：称取0.1000 g 经950℃灼烧1h 的氧化钬[w(REO)99.5%, w(Ho?O3/REO)99.999%] 于100mL 烧杯中，加10mL 盐酸(2.2.6),低温加热至溶解完全，冷却至室 温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1mg 氧化钬。再将此溶液用盐酸 (2.2.7)稀释成1 mL 含50μg 氧化钬的标准溶液。 2.2.11 氧化铒标准贮存溶液：称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h 的氧化铒[w(REO)99.5%, w(Er?O?/REO)99.999%] 于100mL 烧杯中，加10mL 盐酸(2.2.6),低温加热至溶解完全，冷却至室 温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 1mg 氧化铒。再将此溶液用盐酸 (2.2.7)稀释成1 mL 含50 μg 氧化铒的标准溶液。 2.2.12 氧化铥标准贮存溶液：称取0.1000g 经950℃灼烧1h 的氧化铥[w(REO)99.5%, w(Tm?O?/REO)99.999%] 于100mL 烧杯中，加10mL 盐酸(2.2.6),低温加热至溶解完全，冷却至 室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 1mg 氧化铥。再将此溶液用盐酸 工 2 XB/T 629.2—2020 (2.2.7)稀释成1mL 含50μg 氧化铥的标准溶液。 2.2.13 氧化镱标准贮存溶液：称取0.1000 g 经 9 5 0 ℃ 灼 烧 1 h 的氧化镱[w(REO)99.5%, w(Yb?O?/REO)99.999%] 于100mL 烧杯中，加10mL 盐酸(2.2.6),低温加热至溶解完全，冷却至室 温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 1 mg 氧化镱。再将此溶液用盐酸 (2.2.7)稀释成1mL 含50