YB_T 4726.3-2021CN 含铁尘泥 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法.docx

ICS 77.140.99 CCS H 34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4726.3—2021 含铁尘泥 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 Ferric-containing dust and sludge—Determination of titanium dioxide content—Diantipyrylmethane spectrophotometric method 2021-05-17发布 2021-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4726.3—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是 YB/T4726 《含铁尘泥》的第3部分。 YB/T 4726 已经发布了以下部分： ——第1部分：锌含量的测定 EDTA 标准溶液滴定法 ——第2部分：氯离子含量的测定 硝酸银滴定法 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)归口。 本文件起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院有限 公司、舞阳钢铁有限责任公司。 本文件主要起草人：牟新玉、华静、赵丽丽、李婷、姚岚、仇金辉、秦希亚、孙保东、王姜维、赵恒燕、凌晓霞、 张雅丽、陈淑云、高洪吉、余景明、张若鹏、郭寿鹏、吴丽娟。 1 YB/T 4726.3—2021 含铁尘泥 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定含铁尘泥中二氧化钛含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中二氧化钛含量的测定，测定范围(质量分数):0.02%～1.0%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取。在酸性溶液中，加酒石酸消除铌的干扰，用抗坏 血酸还原铁。在一定的酸度下，加入二安替吡啉甲烷溶液，使与钛生成黄色络合物。在波长385 nm 处， 测量其吸光度。 5 试剂 除另有说明外，在分析中仅使用认可的分析纯试剂，所用水应满足GB/T 6682 中规定的三级及以上 纯度的水。 5.1 混合熔剂，取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。 5.2 硫酸，p1.84 g/mL。 5.3 盐酸，p1.19 g/mL。 5.4 硫酸，1+9。 2 YB/T 4726.3—2021 5.5 酒石酸溶液，100 g/L。 5.6 抗坏血酸溶液，100 g/L,当天配制。 5.7 盐酸，1+1。 5.8 盐酸，1+5。 5.9 二安替吡啉甲烷溶液，25 g/L。 称取25g 二安替吡啉甲烷，用盐酸(见5.8)溶解，并用盐酸(见5.8)稀释至1000mL。 过滤贮于棕色 瓶中保存。 5.10 二氧化钛标准溶液，100 μg/mL。 称取0.1000 g 预先在800℃左右灼烧1 h 的二氧化钛(含量不低于99.99%),置于已盛有4g 混 合熔剂(见5.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g 混合熔剂(见5.1),放入950 ℃~1000 ℃马弗炉中，熔 融至清亮，取出冷至室温。将坩埚置于盛有50mL 硫酸(见5.4)的烧杯中，低温加热使熔融物溶解，用 硫酸(见5.4)洗出坩埚，将溶液冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，以硫酸(见5.4)稀释至刻度，摇 匀。 5.11 二氧化钛标准溶液，10μg/mL。 移取50.00mL 二氧化钛标准溶液(见5.10),置于500 mL 容量瓶中，用硫酸(见5.4)稀释至刻度， 混匀。 6 仪器 6.1 烘箱，温度可控制在105℃±2℃。 6.2 分光光度计，应符合GB/T 7729对分光光度计性能的要求。 6.3 高温炉，可调温度范围500℃~1100℃,控温精度为±20℃。 6.4 所用单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合G