YB_T 4726.4-2021CN 含铁尘泥 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法.docx

ICS 77.140.99 CCS H 34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4726.4—2021 含铁尘泥 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 Ferric-containing dust and sludge—Determination of silicon content—Silicomolybdic blue spectrophotometric method reduced by ammonium ferrous sulfate 2021-05-17发布 2021-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4726.4—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YB/T4726 《含铁尘泥》的第4部分。 YB/T 4726已经发布了以下部分： —第1部分：锌含量的测定 EDTA 标准溶液滴定法 ——第2部分：氯离子含量的测定 硝酸银滴定法 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)归口。 本文件起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院有限 公司。 本文件主要起草人：华静、牟新玉、赵丽丽、李婷、姚岚、仇金辉、秦希亚、孙保东、王姜维、赵恒燕、凌晓霞、 张雅丽、吴丽娟、张若鹏、孟丽丽、范泽。 1 YB/T 4726.4—2021 含铁尘泥 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测定含铁尘泥中硅含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中硅含量的测定，测定范围(质量分数):0.10%～5.0%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 2007.2散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取。在酸性条件下，使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂 多酸，加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm 处，测量其 吸光度。 5 试剂 除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯试剂，所用水应满足GB/T 6682 中规定的三级及以上纯 度的水。 5.1 混合熔剂，取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。 2 YB/T 4726.4—2021 5.2 硫酸，p1.89 g/mL。 5.3 硫酸，5+95。 5.4 草酸溶液，50 g/L。 5.5 硫酸亚铁铵溶液，30 g/L。 称取3g 硫酸亚铁铵[(NH?)?Fe(SO?)? ·6H?O], 加入1mL 硫酸(1+1),用水稀释至100mL, 溶解 后过滤使用。1周内有效。 5.6 钼酸铵溶液，50 g/L。 称取5g 钼酸铵[(NH?)?Mo?O?? ·4H?O] 溶于水中，稀释至100mL, 储存于塑料瓶中。 5.7 硅标准溶液 5.7.1 硅储备溶液，200μg/mL。 称取0.2140g 预先于1000℃灼烧至恒重的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g 混合熔剂 (见5.1)的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1 g 混合熔剂(见5.1),盖上铂盖，于950℃~1000℃熔融分解 30 min,取出，缓缓转动坩埚使熔融液体均匀分布在坩埚内壁，冷却，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取，用 水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后，立即移入塑料瓶中保 存。 5.7.2 硅标准溶液，40.0μg/mL。 移取20.00mL 硅储备溶液(见5.7.1)于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶 中保存。 5.7.3 硅标准溶液，10.0μg/mL。