HG_T 3454-2013 化学试剂 硫脲.docx

ICS 71.040.30 ：41904 — 2013 ICS 71.040.30 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3454—2013 代替 HG/T 3454 1999 化学试剂 硫脲 Chemical reagent-Thiourea 2 0 1 3 - 1 0 - 1 7 发 布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 3454—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 3454 1999 《化学试剂 硫脲》,与 HG/T 3454 1999 相比主要变化如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(见本版的第4章，1999年版的第4章); 增加了灵敏度试验、硫酸盐和重金属三项规格及测定方法(见本版的第4章、5.4、5.9、5.11)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3) 归口。 本标准负责起草单位：北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：赵玉峰、司玉荣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HGB 3365 1960 、HG/T 3454 1976 、HG/T 3454 1999。 1 HG/T 3454—2013 化学试剂 硫脲 示性式：H?NCSNH2 相对分子质量：76.12(根据2011年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂 硫脲的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂 硫脲的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 2008 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9741 2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色结晶，溶于水和乙醇。 4 规格 硫脲的规格见表1。 表1 硫脲的规格 名 称 分析纯 化学纯 含量(H?NCSNH?)w/% ≥99.0 ≥98.0 灵敏度试验 合格 合格 澄清度试验/号 ≤3 ≤5 水不溶物w/% ≤0.002 ≤0.01 干燥失重w/% ≤0.5 灼烧残渣(以硫酸盐计)w/% ≤0.005 ≤0.02 硫酸盐(SO)w/% ≤0.005 ≤0.01 硫氰酸盐(以SCN计)w/% ≤0.005 ≤0.01 重金属(以Pb计)w/% ≤0.001 ≤0.002 2 HG/T 3454—2013 5 试验 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601 、GB/T 602、 GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量，所用 溶液以%表示的均为质量分数。 5.3 含量 称取0.5g 样品，精确至0.0001 g, 置于500 mL 容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。取20.00mL, 注 入碘量瓶中，加50.00mL 碘标准滴定溶液[( 1 mol/L]及 2 0mL 氢氧化钠溶液(40g/L), 摇 匀，于暗处放置10 min 。 加100mL 水及10mL 盐酸溶液(20%),摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na?S?O?)=0.1 mol/L]滴定，近终点时加3mL 淀粉指示液(10g/L), 继续滴定至溶液蓝色消失。 取20 mL, 水，同时做空白试验。 硫脲的质量分数 wi, 按式(1)计算： ( 1) 式中： Vi 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V2 硫代硫酸钠标准滴定溶液