实验一酯基的测定.pptxVIP

实验一酯基的测定;实验一 酯基的测定 ;教学目的与要求 ;重点难点 ;仪器: 微量酸式滴定管 10 ml和50 ml 吸量管 10 ml 磨口锥形瓶100ml 14# 磨口球形冷凝管 14# 试剂 氢氧化钾乙醇溶液 :0.2mol·dm－3 盐酸标准溶液 :0.1 mol·dm－3 酚酞指示剂 1%（乙醇溶液） 试样 : 苯甲酸乙酯 ;实验步骤;结果处理;注意事项 （1）皂化是否完全，以及反应速度的快慢均取决于碱的浓度和反应温度。一些难皂化的酯必须适当延长反应的时间。 （2）如果试样中含有游离酸，则应另外滴定酸的含量，或者在正式滴定前用碱将游离酸预先中和之。 （3）醛、酚、酰胺、腈对此法有干扰。 （4）氢氧化钾的乙醇溶液有时呈现黄色，其原因可能是乙醇中含有醛。 （5）为了提高皂化速度，应增加碱的浓度，但碱的浓度增加，必然使滴定误差增大。为了提高测定的准确度，有人建议用离子交换法来直接测定皂化后产生的酸，以及用双指示剂法测定难以皂化的酯。;作业与思考题 1、什么叫皂化当量？什么叫皂化值？测定皂化当量的意义是什么？ 2、影响皂化反应速度的因素有哪些？ 3、用皂化法测定酯时，哪此化合物有干扰？写出反应式。;实验二 偶氮苯的光化异构 ;教学目的与要求 ;重点难点;实验原理 ;实验仪器与试剂 硅胶G板，偶氮苯，环己烷, 苯。;实验步骤;作业与思考题 （1）薄层色谱中为什么点样点不可浸入展开剂中？ （2）当混合物进行薄层色谱分离时，如何确定各组分在薄层上的位置？;实验三 碘仿试验和三氯化铁试验 ;教学目的与要求;重点难点;碘仿试验;试剂： （1）丙酮（2）苯乙酮（3）乙酸乙酯 （4）异丙醇（5）乙醇（6）乙醛 （7）1，3-丙二醇（8）乙酰乙酸乙酯等 ;实验步骤;三氯化铁试验 ;试剂： （1）苯酚（2）间-苯二酚（3）α-萘酚 （4）对-苯二酚（5）水杨酸（6）甲酚 （7）乙酰乙酸乙酯（8）对-羟基苯甲酸（9）苯甲醇 ;实验步骤;作业与思考题 1.如何区别甲基酮和甲基醇？ 2.具有什么结构物质能与三氯化铁的显色反应？;实 验 四紫外分光光度计法同时测定食品中的维生素C和维生素E;教学目的与要求。;实验原理;重点难点;仪器、药品及材料 UV-1600紫外-可???分光光度计，石英比色皿2支，50mL溶量瓶9支，10mL吸量管2支。 抗坏血酸（7.50×10－5mol·L－1）： α-生育酚（1.13×10－4mol·L－1）： ;维生素C（抗坏血酸）和维生素E（α-生育酚）在紫外光区具有不同的最大吸收波长，可在同一溶液中利用双组分测定原理同时测定。;实验步骤;数据处理与注意事项;作业与思考题 1、写出抗坏血酸和α-生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“酯溶性”的原因。 2、使用本方法测定抗坏血酸和α-生育酚是否灵敏？解释其原因。;实 验 五  有机化合物红外光谱的测绘及结构分析;教学目的与要求;实验原理;重点难点;仪器、药品及材料 PE—ONE傅面叶变换红外光谱仪，可拆式液池，压片机，玛瑙研钵，氯化钠盐片，聚苯乙烯薄膜，红外灯； 苯甲酸（于80℃下干燥24h，存于干燥器中），溴化钾（于130℃下干燥24h，存于干燥器中），无水乙醇，乙酰乙酸乙酯，四氯化碳。;实验步骤 ;感谢您的欣赏