HG 3456-2000 化学试剂 苯骈戊三酮(茚三酮).docx

21 G 63 备案号：7290— 2000 HG/T 3456-2000 前 言 本标准是对化工行业标准 HG/T 3456—1976《化学试剂 苯肼戊三酮(茚三酮)》修订而成。 本标准给出分析纯一个级别。 本标准与HG/T 3456—1976 的主要差异： —— 对氨基酸灵敏度试验的测定方法做了修改。 — 灼烧残渣的称样量扩大一倍，并采用化学试剂通用试验方法标准测定。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3456—1976。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、上海试剂三厂。 本标准主要起草人：关瑞宝、陈关林、郝玉林、刘冬霓、强京林。 本标准于1960年首次发布，1976年修订。 23 中华人民共和国化工行业标准 化 学 试 剂 苯骈戊三酮(茚三酮) Chemical reagent Ninhydrin HG/T 3456-2000 代替 HG/T 3456—1976 分子式：C?H?O? ·H?O 结构式： 相对分子质量：178.14(按1995年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂苯骈戊三酮(茚三酮)的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB/T 9741—1988 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB 15346—1994 化学试剂 包装及标志 3 性状 本试剂近似为白色结晶，溶于水及乙醇，微溶于乙醚及三氯甲烷，100℃以上变为红色。 4 规格 苯骈戊三酮(茚三酮)的规格应符合表1的规定。 表 1 苯骈戊三酮(茚三酮)的规格 名 称 分 析 纯 苯骈戊三酮含量(C?H?O? · H?O),% ≥ 95.0 对氨基酸灵敏度试验 合格 水溶解试验 合格 灼烧残渣(以硫酸盐计)含量，% ≤ 0.1 国家石油和化学工业局2000-06-05 批准 2001-05-01 实施 HG/T 3456-2000 24 5 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603 的规定制备， 实验用水应符合GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量。 5.1 苯骈戊三酮含量 5.1.1 试验溶液的制备 二甲基黄溶液的制备 称取0.05g 二甲基黄，溶于25mL 11+1 甲醇溶液。 氯化羟胺-二甲基黄溶液的制备 称取7g 氯化羟胺，溶于5mL 水中，加11+1甲醇溶液95 mL 及二甲基黄溶液0.4 mL。 5.1.2 测定方法 称取0.5g 样品(精确至0.0001g), 置于磨口锥形瓶中，加25.00mL 氯化羟胺-二甲基黄溶液，在 水浴中加热回流20 min, 用 1 1 + 1 甲醇溶液洗涤冷凝管，冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)= 0.5 mol/L]滴定至溶液由红色变为纯黄色。同时做空白试验。 以质量百分数表示的苯骈戊三酮的含量X 按式(1)计算： ( 1) 式 中 ：V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V2 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; c-— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; 59.38 苯骈戊三酮的摩尔质量{M[1/3(C,H,O? ·H?O)]},g/mol; m—— 样品的质量，g。 5.2 对氨基酸灵敏度试验 5.2.1 试验溶液的制备 氨基乙酸标准溶液(1mL 溶液含有1mg NH?CH?COOH)的制备 称取0.10g 氨基乙酸(精确至0.0001g), 溶于适量水，移入100mL 容量瓶中，稀释至刻度。 样品溶液的制备 称取0.5 g 样品，溶于水，稀释至100