HG 3755-2004 【强改推】啶虫脒原药.docx

ICS 65.100 G 25 备案号：15010—2005 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3755—2004 啶虫脒原药 Acetamiprid technical 2004-12-14发布 2005-06-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG 3755—2004 前 言 本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出， 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC 133)归口 本标准负责起草单位；沈阳化工研究院， 本标准参加起草单位；沙隆达郑州农药有限公司。 本标准起草人：赵欣昕、李秀杰、佘永红、王跃凤， 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 I(11) I HG 3755—2004 啶虫脒原药 该产品有效成分啶虫脒的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO 通用名称：Acetamiprid 化学名称：E-N-[(6-氯-3-吡啶基)甲基]-N- (2)-氰基-N-甲基乙酰胺 结构式： 实验式：C??HuCIN? 相对分子质量：222.7(按1997年国际相对原子质量计) 生物活性：杀虫 熔点：98.9℃ 蒸气压：1×10-3 mPa 溶解度(g/L,25℃): 水中4.2,溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈和四氢呋喃。 稳定性：在pH4～pH7 的缓冲溶液中稳定，在pH9 和45℃下缓慢分解，在光下稳定。 1 范围 本标准规定了啶虫脒原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由啶虫脒及其生产中产生的杂质组成的啶虫脒原药 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 组成和外观：白色至浅黄色固体，无可见外来杂质。 3.2 啶虫脒原药应符合表1要求。 表 1 啶虫脒原药控制项目指标 项 目 指 标 啶虫脒质量分数，% ≥ 96.0 水分，% ≤ 0.5 丙酮不溶物*,% ≤ 0.3 pH值范围 4.0～7.0 a正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少检测一次。 (13) 1 HG 3755—2004 4 试验方法 4.1 抽样 按 GB/T 1605-2001 中“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不 少于100 g。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法——本鉴别试验可与啶虫脒含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中啶虫脒色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5% 以内。 红外光谱法——试样与标样在4000 cm? 1~400 cm-1波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异 (见图1)。 4000 3000 2000 1600 1200 800 400 图 1 啶虫脒标样的红外光谱图 4.3 啶虫脒质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以Nova-Pak Ci? 、5μm为填料的色谱柱和可变波长紫 外检测器，对试样中的啶虫脒进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇：色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水。 啶虫脒标样：已知啶虫脒质量分数≥99.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：150 mm×4.6 mm(id)内装 Novapak Cis、5μm 填料的不锈钢柱(或性能与其相当的其他键 合