CJT 103-1999  城市生活垃圾 全氮的测定 半微量开氏法.docx

中华人民共和国城镇建设行业标准 CJ/T 103— 1999 城市生活垃圾 全氮的测定 半微量开氏法 Municipal domestic refuse—Determination of total nitrogen —Semi-micro Kjeldahl method 1999-11-24发布 2000-06-01 实施 中华人民共和国建设部 发 布 I CJ/T 103— 1999 前 言 城市生活垃圾中全氮的测定方法在我国环卫行业尚属空白，各省市在监测分析时只是借鉴土壤或 水质的分析方法，由于生活垃圾的综合利用、无害化处理研究工作需要了解生活垃圾特性及组分的有关 内容，因此本标准结合环境监测、土壤理化检测中现行的分析方法，针对生活垃圾成分的复杂性和不稳 定性，在实验室内进行对比实验和验证实验，对分析方法进一步修改与完善，编写了城市生活垃圾全氮 的测定方法。 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境卫生管理局归口。 本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草。 本标准主要起草人：韩志梅、张 范。 本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释。 1 中 华 人 民 共 和 国 城 镇 建 设 行 业 标 准 城市生活垃圾 全氨的测定 CJ/T 103—1999 半微量开氏法 Municipal domestic refuse—Determination of total nitrogen —Semi-micro Kjeldahl method 1 范围 本标准规定了用半微量开氏法测定全氮的方法。 本标准适用于城市生活垃圾样品的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 CJ/T 3039—1995 城市生活垃圾采样和物理分析方法 3 样品的采集与制备 3.1 样品的采集与制备应按CJ/T 3039 规定进行，使其达到所规定的4- (1)b 烘干试样标准，处理过程 不应超过24 h。 3.2 城市生活垃圾含水率的测定应按CJ/T 3039 规定进行，以备将试样测定结果进行换算。 3.3 试样的保存应按CJ/T 3039规定进行。 4 原理 试样在催化剂(即硫酸钾、无水合硫酸铜与硒粉的混合物)的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有 机化合物经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮，碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收后，以酸标准溶液滴 定，计算出生活垃圾全氮含量(不包括全部硝态氮)。用还原法和非还原法测定生活垃圾的氮含量，其结 果很接近，因此对生活垃圾试样全氮的测定用开氏法是科学有效的。 5 试剂 本实验所用蒸馏水均为无氨水，所用试剂凡没有指明规格者均为分析纯。 5.1 浓硫酸，p=1.84 g/mL。 5.2 浓盐酸，p=1.19 g/mL。 5.3 无水碳酸钠(Na?CO?) 基准试剂，使用前须经180℃干燥2 h,并恒重。 5.4 2%硼酸吸收液(m/V)。 5.5 40%氢氧化钠溶液(m/V)。 5.6 0.02 mol/L 盐酸标准溶液。 吸取16.7 mL 盐酸于100mL 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度后摇匀，此溶液为2.0 mol/L 盐酸 中华人民共和国建设部1999-11-24批准 2000-06-01 实施 CJ/T 103— 1999 2 溶液，吸取该溶液10.0 mL 于1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度后摇匀，然后用无水碳酸钠 (5.3)标定。 标定：准确称取已干燥过的无水碳酸钠0.0200g (精确至0.0001g), 于锥形瓶中，加入25mL 新煮 沸并冷却的蒸馏水和2滴指示剂(5.7),用0.02 mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为淡紫色，记 录消耗盐酸标准溶液的体积，按式(1)计算盐酸标准溶液的浓度，标定结果需用双份试料取其平均值，同 时做空白实验。 ( 1) 式中：co—— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L; m--- 称取无水碳酸钠的质量，g; V—— 试样所消耗盐酸标准溶液的体积，mL; V.--- 空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积，mL; 2—— 中和1 mol 无水碳酸钠所需盐酸的摩尔数； 106——无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol。 所得结果应表示至四位小数。 5.7 甲基红-溴甲酚绿指示剂 分别称取0.3 g 溴甲酚绿和0.2