NB_SH_T 6028-2021CN 石蜡中有机氯含量的测定 微库仑法.docx

40 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 6028—2021 石蜡中有机氯含量的测定 微库仑法 Determination of organic chloride content in paraffin wax— Microcoulometric method 2021-11-16发布 2 0 2 2 - 0 5 - 1 6 实 施 国 家 能 源 局 发布 I NB/SH/T 6028—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会 (SAC/TC280/SC3) 归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司大 连石油化工研究院。 本文件主要起草人：霍明辰、梁迎春、王诗语、安谧、陈泱、付凯妹、田畅、迟克彬、何沛、 马小凤。 NB/SH/T 6028—2021 石蜡中有机氯含量的测定 微库仑法 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的 材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范圈 本文件描述了用微库仑法测定石蜡中有机氯含量的方法。 本文件适用于石蜡及其原料中有机氯含量的测定，测定有机氯含量的范围为0.5 mg/kg~60 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB 1886.215—2016 食品添加剂 白油(又名液体石蜡) GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T 8170 数值修约规则 NB/SH/T 0164 石油及相关产品包装、储运及交货验收规则 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法 NB/SH/T 0843 石化行业分析测试系统的评价统计技术法 3 术语及定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有机氯 organic chloride 样品通过水洗后不溶解于水相、存在于油相的含氯化物，如：二氯甲烷、三氯甲烷等有机氯化物。 4 方法概要 称取一定质量的样品放入烧杯中，加入蒸馏水后煮沸，使样品与水充分混合。待样品冷却后将水 倒出，取上层未黏附水的试样于进样舟中推入燃烧管，与氧气混合燃烧，试样中的有机氯转化为氯化 氢，并由载气带入滴定池，与电解液中的银离子发生反应 (Ag1+CI?=AgClI), 消耗的银离子由银电 极电解补充，根据反应所耗电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的有机氯含量。 2 NB/SH/T 6028—2021 5 仪器 5.1 天平：精度0.1 mg。 5.2 加热板：可加热温度至200℃,可根据实时温度进行加热调节。 5.3 微库仑计：用于测量参比-测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值至电 解电极对产生电流，微库仑计输出电压信号与电解电流成正比。 5.4 滴定池：配有两对电极，其中参比-测量电极对用于指示银离子浓度变化，电解电极对用于保持 银离子浓度。滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接的进气口。 5.5 燃烧管：石英制成，其结构能够满足样品被平稳推进至燃烧区，并在有氧条件下燃烧。燃烧管的 进口端应配有支管，以供导入氧气和载气。燃烧管应有足够的容积，以确保样品完全燃烧。其他能保 证样品完全燃烧，满足所需重复性测定要求的燃烧管也可使用。 5.6 舟进样系统：进样舟和进样管均为石英材质。进样管插入到燃烧管内，连接处密闭不漏气，并且 进样管的前端有载气入口。进样器能将进样舟完全推入至炉子最热的区域，也可以将其从燃烧管中拉 出。从高温区拉出的进样舟退至进样口处，此处可以有冷却装置，可使进样舟完全冷却。进样舟完全 冷却后可以进行下一次样品的测定。进样器的速度是可控和可重复的。 5.7