NY_T 3573-2020CN 棉隆原药行业标准.docx

ICS 65.100.10 G 25 NY 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 3573-2020 棉 隆 原 药 Dazomet technical material 2020-03-20 发 布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 I NY/T 3573—2020 前 言 本标准按照 GB/T1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。 本标准起草单位：南通施壮化工有限公司、台州市大鹏药业有限公司、海正化工南通有限公司、沈阳化 工研究院有限公司， 本标准主要起草人：杨闻翰、刘建华、张嘉月、王自田、方斌、张立、沈建。 1 NY/T 3573—2020 棉隆原药 1 范围 本标准规定了棉隆原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由棉隆及其生产中产生的杂质组成的棉隆原药。 注：棉隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1 外观 类白色固体，无可见的外来杂质。 3.2 技术指标 应符合表1的要求。 表 1 棉隆原药控制项目指标 项 目 指 标 棉隆质量分数，% ≥98.0 pH范围 5.0～8.0 N,N-二甲基甲酰胺不溶物.% ≤0.2 · 正常生产时，N,N-二甲基甲酰胺不溶物试验每3个月至少进行一次。 4 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。木标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。检验 结果的判定按 GB/T 8170—2008中4.3.3的规定进行。 4.2 抽样 按GB/T1605-2001 中5.3.1的规定进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g。 4.3 鉴别试验 4.3.1 红外光谱法 试样与棉隆标样在4000/cm～400/cm 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。棉隆标样红外光谱 2 NY/T 3573—2020 图见图1。 波数，/cm 图 1 棉隆标样的红外光谱图 4.3.2 液相色谱法 本鉴别试验可与棉隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的 保留时间与棉隆标样溶液中棉隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4 棉隆质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈+磷酸水溶液为流动相，使用以 Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波 长280 nm 下，对试样中的棉隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 磷酸水溶液：用磷酸将水的 pH 调至3。 棉隆标样：已知棉隆质量分数w≥98.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：250 mm×4.6 mm(内径)不锈钢柱，内装 Cis 、5μm填充物(或同等效果的色谱柱)。 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：ψ(乙腈：磷酸水溶液)=30:70,经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0 mL/min。 柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。 检测波长：280 nm。 进样体积：5μL。 保留时间：约5.0 min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 3 NY/T 3573—2020 典型的棉隆原药高效液相色谱图见图2。 图 2 棉隆原药的高效液相色谱图 4.4