HG_T 4243-2011 医用干银胶片中银含量测定.docx

ICS 37.100.99 HGG 15 HG 备案号：34639— 2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4243—2011 医用干银胶片中银含量测定 Dedermination of silver content in medical dry-siliver film 2011- 12-20发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4243—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则进行起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会(SAC/TC432) 归口。 本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。 本标准起草人：周淑千、韩明星。 本标准为首次发布。 1 HG/T 4243—2011 医用干银胶片中银含量测定 安全警告：本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性， 一些实验过程可能导致危险情 况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 1 范围 1.1 本标准规定了医用干银胶片中银含量测定方法。 1.2 本标准适用于干银胶片中银含量的测试。 1.3 银含量的测定范围0.3 g/m2~10g/m2。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 首先加入浓硝酸使有机银转化为可溶性的硝酸银： AgR + HNO?-→AgNO?+ HR 然后加入过量氯化钠，将硝酸银转化为卤化银： AgNO?+ NaCl→AgCl√+ NaNO? 用硫代硫酸钠将不溶性的卤化银转变成可溶性的银络合物： 2AgX+ 3Na?S?O Na?[Ag?(S?O?)?]+ 2NaX 硫代乙酰胺在碱性条件下，离解出二价硫离子： CH?CSNH?+2OH-→→CH?COO-+NH++S2- 离解出的硫离子与银络合物生成溶解度极小的 Ag?S 沉淀： S2-+ Na4[Ag?(S?O3)37 Ag?S↓+ 4Na++ 3S?O?- 其滴定终点用电位突跃来指示。 4 设备和试剂 4.1 自动滴定仪：滴定精度0.005 mL; 4.2 带调压器的电炉； 4.3 200 mL 的烧杯若干个； 4.4 30 mL 的坩埚若干个； 4.5 分析纯的浓硝酸； 4.6 80 g/L 的 NaOH 溶液； 4.7 240 g/L 的 Na?S?O? 溶液； 4.8 10 %NaCl水溶液； 4.9 T=10 mg/mL 的硫代乙酰胺标准溶液； 2 HG/T 4243—2011 标准溶液可按 GB/T 601 中的规定进行配制。 4.10 纯水，GB/T 6682—2008 中规定的二级水。 5 实验方法 取 5cm×10 cm 面积的干银胶片剪碎至5 mm×5mm 大小，放在200 mL 的烧杯中，加入5mL 浓 硝酸，在电炉上加热(在通风橱中进行),用调压器控制电炉的输出功率在1200W 左右，待烧杯中的液 体快干时，加少许水再加热。待片基变白时，停止加热，然后加入10%氯化钠水溶液0.6 mL~ 1.0mL, 混匀，冷却至室温，然后加入40mL 氢氧化钠(浓度为80g/L) 溶液和20 mL 硫代硫酸钠(浓度 为240g/L) 溶液，搅拌3min 后，用布氏漏斗过滤，滤液用硫代乙酰胺标准溶液进行电位滴定。 6 测定结果的计算与表示 6.1 干银中胶片中银含量按照下式计算： 式中： T-- 硫代乙酰胺的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V-— 滴定体积，单位为毫升(mL); S-— 干银胶片的面积，单位为平方厘米(cm2)。 6.2 平行测定两次，取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对差值超过2%,应舍弃实验结果 并重新完成两次单个实验的测定。 7 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 有关样品的全部资料，包括批号、日期、时间及地点、试验使用的仪器