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ICS 71.100.01;87.060.10
G 56
备案号:15047—2005 HG
中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准
HG/T 3753—2004
6-溴-2,4-二硝基苯胺
6-Bromo-2,4-dinitroaniline
2004-12-14发布
2005-06-01 实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T 3753—2004
前 言
本标准是根据我国国情,结合各生产企业的实际情况制订而成。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会(CSBTS/TC134) 归口。
本标准起草单位:河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院。
本标准主要起草人:邱顺通、季浩、曲全章。
本标准为首次发布。
本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。
I(29)
I
HG/T 3753—2004
6-溴-2,4-二硝基苯胺
1 范围
本标准规定了6-溴-2,4-二硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输
和贮存。
本标准适用于6-溴-2,4-二硝基苯胺的产品质量检验。该产品主要用于分散染料的生产。
结构式:
分子式:C?H?BrN?O?
相对分子量:262.02(按2001年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1250- 1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2386—2003 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6678— 1986 化工产品采样总则
GB/T 6682— 1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 2384— 1992 染料中间体熔点范围测定通用方法
3 要求
6-溴-2,4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。
表 1 6-溴-2,4-二硝基苯胺的质量要求
项 目
指 标
外观
黄色粉末
干品初熔点,℃ ≥
148.0
6-溴-2,4-二硝基苯胺含量,% ≥
98.0
水分,% ≤
1.0
4 采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678— 1986 中 6.6的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括 上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于200g 。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干 燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检
验, 一个保存备查。
1(31)
1
HG/T 3753—2004
5 试验方法
5.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—1992 中规定的三级水。检验结果的判
定按 GB/T 1250—1989 中的5.2修约值比较法进行
5.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3 6-溴-2,4-二硝基苯胺含量的测定
5.3.1 方法提要
采用反相液相色谱法,用外标法求得6-溴-2,4-二硝基苯胺的含量。
5.3.2 仪器设备
a) 液相色谱仪;
b) 输液泵;流量范围0.1 mL/min~5 mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;
c) 检测器;多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器;
d) 色谱柱:内径4.6 mm, 长150 mm 不锈钢柱;
e) 固定相:5μm ODS Ci? ;
f) 数据处理机:满量程1 mV~5 mV 记录器或通用色谱数据处理机;
g) 移液管:1.00 mL;
h) 超声波发生器。
5.3.3 试剂和溶液
a) 甲醇:色谱纯;
b) 6-溴-2,4-二硝基苯胺标准品。
5.3.4 色谱分析条件
a) 流动相体积配比:甲醇+水=6+4;
b) 波长:254 nm;
c) 流量:0.6 mL/min;
d) 柱温:室温;
e) 进样量:20μL。
可根据装置不同,气候条件不
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