HJ 717—2014土壤质量 全氮的测定 凯氏法.pdfVIP

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 717—2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 Soil quality — Determination of total nitrogen — Modified Kjeldahl method （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中全氮的测定方法， 制定本标准。 本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。 本标准为首次发布。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。 本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研监测所、天津市河 东区环境监测站、天津市塘沽区环境监测站、天津市东丽区环境监测站和天津市河北区环境监测站。 本标准由环境保护部2014年11月27 日批准。 本标准自2015年1月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 警告：本方法所使用的试剂具有一定的腐蚀性，操作时应尽量避免与这些化学品的直接接触， 样品消解过程应在通风橱中进行；热的高氯酸与有机物接触易爆炸，因此消解后的溶液必须冷却后 再加入高氯酸。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。 本标准适用于土壤中全氮的测定。 当取样量为1g时，本标准的方法检出限为48mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ537 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 HJ613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 全氮 total nitrogen 指在本标准规定的条件下，能测定的样品中氮含量的总和，包括有机氮 （如蛋白质、氨基酸、核酸、 尿素等）、硝态氮、亚硝态氮以及铵态氮，还包括部分联氮、偶氮和叠氮等含氮化合物。 4 方法原理 土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态 氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算 土壤中全氮含量。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水 （5.1）。 5.1 无氨水 每升水中加入0.10ml 浓硫酸（5.2）蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中，也可使用新制备的去 离子水。 5.2 浓硫酸：ρ(H SO)=1.84g/ml，优级纯。 2 4 5.3 浓盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。 5.4 高氯酸：ρ(HClO )=1.768g/ml。 4 1 5.5 无水乙醇：ρ(CH O)=0.79g/ml。 2 6 5.6 硫酸钾（K SO ）。 2 4 5.7 五水合硫酸铜 (CuSO•5HO)。 4 2 5.8 二氧化钛 （TO ）：优级纯。 i 2 5.9 五水合硫代硫酸钠（Na SO •5HO）。 2 2 3 2 5.10 氢氧化钠 （NaOH）：优级纯。 5.11 硼