HJ 679-2013土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法.pdfVIP

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 679-2013 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测 定 顶空-气相色谱法 Soil and sediment-Determination of acrolein, acrylonitrile, acetonitrile Headspace-Gas chromatography method （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物 中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空-气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心。 本标准验证单位：浙江舟山海洋生态环境监测站、台州市环境监测中心站、杭州市环境 监测中心站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境保护监测中心站和金华市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2013 年 11 月 21 日批准。 本标准自 2014 年 2 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法 警告：试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制时应在通风良好的 环境中进行；操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空-气相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定。 当取样量为 2.0g 时，丙烯醛的检出限为 0.4mg/kg，测定下限为 1.6mg/kg；丙烯腈的检出 限为0.3mg/kg，测定下限为 1.2mg/kg；乙腈的检出限为0.3mg/kg，测定下限为 1.2mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分 沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 方法原理 密封在顶空瓶中的样品，在一定温度条件下，样品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈挥发 至上部空间，并在气液固三相中达到热力学动态平衡。取一定量的顶空瓶中气相气体注入带 有氢火焰检测器的气相色谱仪中进行分离和测定。以保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 实验用水 新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。使用前需经过空白检验，确认无目标化合物 或目标化合物浓度低于方法检出限。 4.2 氯化钠（NaCl ）：优级纯。在 400 ℃下烘 4 h ，以除去可能的干扰物质，冷却后贮于磨口 玻璃瓶内密封保存。 4.3 甲醇（CH3OH ）：色谱纯级。使用前需进行检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低 于方法检出限。 4.4 磷酸（H PO ）：优级纯。 3 4 4.5 基体改性剂 量取 500ml 实验用水（4.1 ），滴加几滴磷酸（4.4 ）调节pH ≤2 ，再加入