HJ 1268—2022水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法.pdfVIP

中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1268—2022 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱原- 子荧光法 Waterquality—Determinationofmethyl mercury andethyl mercury —Liquidchromatography - atomicfluorescencespectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。 HJ 1268—2022 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和 《中华人民共和国海洋 环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定本 标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原 子荧光法。 本标准的附录A 为规范性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位：山东省青岛生态环境监测中心。 本标准验证单位：山东省生态环境监测中心、青岛市城市排水监测站、青岛华测检测技术有限公司、 北京）有限公司和浙江聚光检测技术服 中国国检测试控股集团青岛京诚有限公司、析致通标技术检测 （ 务有限公司。 本标准生态环境部2022 年 12 月12 日批准。 本标准自2023年6 月15 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii HJ 1268—2022 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 警告：实验中使用的标准溶液和有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，样品前处理应在通风橱内操作， 操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。 取样体积为1L，反萃取液体积为3.0ml，进样体积为100 μl 时，方法检出限为0.08ng/L～0.1ng/L， 测定下限为0.32ng/L～0.4ng/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3 部分：样品采集、贮存与运输 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 HJ442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测 3 方法原理 样品中的甲基汞和乙基汞经二氯甲烷萃取后，用L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取，反萃取液中的甲基汞 和乙基汞与L-半胱氨酸的络合物经液相色谱分离后，在紫外线的照射下，两种络合物被氧化剂氧化， 将有机态的汞转化为二价汞离子，二价汞离子被还原剂还原为汞原子，在汞空心阴极灯照射下，汞原子 发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。 4.1 盐酸 （HCl）：ρ ＝1.18g/ml，优级纯。 4.2 乙酸 （CH COOH）：ρ ＝1.05g/ml。 3 4.3 氯化钠 （NaCl）：优级纯。 4.4 氢氧化钾 （KOH）：优级纯。 4.5 L-半胱氨酸 （C H NO S）：纯度≥99%。 3 7 2 4.6 乙酸铵 （CH COONH ）：优级纯。 3 4 4.7 硼氢化钾 （KBH ）。