原子吸收法测定废水中的铅含量.doc

华南师范大学实验报告 原子吸收法测定废水中的铅含量 实验目的： 了解石墨炉原子吸收在国标中的应用。 进一步掌握石墨炉原子光谱仪的基本结构及其使用。 实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g，并可直接测定固体试样。将试液注入石墨炉中，经干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下，铅化合物离解为基态原子蒸汽，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度 三、仪器与试剂 （1） 石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；氩气钢瓶 （2）试剂 1ppm的铅储备溶液、自来水样 四、实验步骤 （1） 仪器条件： 条件 铅 条件 铅 测定波长/nm 324.7 干燥温度/时间 /（℃/s） 105/30 光谱通带/nm 0.5 灰化温度/时间 /（℃/s） 150/20 灯电流/% 90 原子化温度/时间 /（℃/s） 2000/3.0 氩气流量/(mL/min) 200 净化温度/时间 /（℃/s） 2800/2.0 试液配制：取2.5ml 的1ppm铅储备溶液于50ml容量瓶，用0.2%的硝酸定容，配制成50μg/mL的铅标准溶液。 测定：根据设定的条件，并利用FS-95自动进样器，将52μg/mL的铅标准溶液自动稀释为20μg/mL和5μg/mL的溶液，分别测试吸光度。 测量去离子水的吸光度，作为空白试验。再测量样品的吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的元素含量分别绘制铅的标准曲线。 五、数据分析 测得的数据如下： 试样标识 信号 Rsd 浓度（μg/mL） 减去空白值后信号值 1 0.031 0.2 5.0000 0.024 2 0.045 7.2 10.0000 0.038 3 0.085 5.3 20.0000 0.078 4 0.205 6.0 50.0000 0.198 空白 0.007 66.1 0.0000 样品 0.015 5.7 0.008 以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线如下： 则线性回归方程为：Y =0.0012 + 0.00392 * X 相关系数：R=0.99949 所以，样品的浓度x=（0.008-0.0012）/0.00392=1.7347μg/mL 所以，自来水中铅含量c=x·50/0.5=0.17347mg/mL