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华南师范大学实验报告
原子吸收法测定废水中的铅含量
实验目的:
了解石墨炉原子吸收在国标中的应用。
进一步掌握石墨炉原子光谱仪的基本结构及其使用。
实验原理
石墨炉原子吸收光谱法是一种非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样。将试液注入石墨炉中,经干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下,铅化合物离解为基态原子蒸汽,并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度
三、仪器与试剂
(1)
石墨炉原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;氩气钢瓶
(2)试剂
1ppm的铅储备溶液、自来水样
四、实验步骤
(1) 仪器条件:
条件
铅
条件
铅
测定波长/nm
324.7
干燥温度/时间 /(℃/s)
105/30
光谱通带/nm
0.5
灰化温度/时间 /(℃/s)
150/20
灯电流/%
90
原子化温度/时间 /(℃/s)
2000/3.0
氩气流量/(mL/min)
200
净化温度/时间 /(℃/s)
2800/2.0
试液配制:取2.5ml 的1ppm铅储备溶液于50ml容量瓶,用0.2%的硝酸定容,配制成50μg/mL的铅标准溶液。
测定:根据设定的条件,并利用FS-95自动进样器,将52μg/mL的铅标准溶液自动稀释为20μg/mL和5μg/mL的溶液,分别测试吸光度。
测量去离子水的吸光度,作为空白试验。再测量样品的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量分别绘制铅的标准曲线。
五、数据分析
测得的数据如下:
试样标识
信号
Rsd
浓度(μg/mL)
减去空白值后信号值
1
0.031
0.2
5.0000
0.024
2
0.045
7.2
10.0000
0.038
3
0.085
5.3
20.0000
0.078
4
0.205
6.0
50.0000
0.198
空白
0.007
66.1
0.0000
样品
0.015
5.7
0.008
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线如下:
则线性回归方程为:Y =0.0012 + 0.00392 * X
相关系数:R=0.99949
所以,样品的浓度x=(0.008-0.0012)/0.00392=1.7347μg/mL
所以,自来水中铅含量c=x·50/0.5=0.17347mg/mL
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