化妆品中23种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）.docxVIP

2023—XX—XX 实施2023—XX—XX 2023—XX—XX 实施 化妆品中23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of 23 kinds of stimulants in cosmetics - High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (征求意见稿) I 1 XXXX—2023 化妆品中 23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱- 串联质谱法 1 范围 本文件规定了高效液相色谱- 串联质谱法测定化妆品中 23 种兴奋剂含量的原理、试剂和材料、 仪器和设备、分析步骤、检出限和定量限、允许差、回收率和精密度等内容。 本文件适用于膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、面膜类化妆品中 23 种兴奋剂的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引 用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改 单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经提取溶剂超声提取、离心，0.22 μm 滤膜过滤后，滤液用高效液相色谱- 串联质谱仪测 定，外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 除另有规定外，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1.1 甲醇。 5.1.2 乙腈。 5.1.3 正己烷。 5.1.4 乙酸：优级纯。 5.1.5 0. 1%乙酸水溶液：移取 1 mL 乙酸 (5. 1.4) 于 1L 容量瓶中，用水稀释并定容至刻度。 5.1.6 50%甲醇水溶液：取甲醇 (5. 1. 1) 、水按 1:1 的体积比混合，摇匀。 5.2 材料 滤膜：孔径为 0.22 μm 的聚四氟乙烯滤膜。 5.3 标准品 2 XXXX—2023 23种兴奋剂标准物质的中文名称、英文名称、CAS号及分子式参见附录A ，各物质纯度均大 于95%。 5.4 标准溶液的配制 5.4.1 标准储备溶液 分别称取各标准品 (附录A) 10 mg (精确到0.0001 g) 置于10 mL容量瓶中，加甲醇 (5. 1. 1) 使溶解并定容至刻度，配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。标准储备溶液于- 18 ℃保存。 5.4.2 混合标准储备溶液 分别移取标准储备溶液 (5.4. 1) 0.01 mL 于同一 10 mL 容量瓶中，用甲醇 (5. 1. 1) 稀释定容 至刻度，配制成浓度为 1 mg/L 的混合标准储备溶液，于- 18 ℃保存。 5.4.3 筛查用混合标准系列溶液制备 分别取不同体积的混合标准储备溶液 (5.4.2) 于10 mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液 (5. 1.6) 稀释成各待测组分浓度依次为2.0 ng/mL 、5.0 ng/mL 、10 ng/mL 、20 ng/mL 、40 ng/mL的筛查用混 合标准系列溶液。 5.4.4 基质标准工作溶液的制备 取与待测样品基质类型相同的空白样品5份于10 mL容量瓶中 (0.2 g/份) ，分别加入不同体积 的混合标准溶液(5.4.2)，按照样品前处理操作步骤处理，配制成各待测组分浓度依次为2.0 ng/mL、 5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL的系列工作溶液 (浓度范围可根据实际情况进行调整)。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱- 串联质谱仪，配有电喷雾离子源 (ESI) 。 6.2 分析天平 (感量为0.0001 g) 。 6.3 离心机：转速不低于10000 r/min ，可控温至4 ℃。 6.4 超声波清洗器。 6.5 涡旋振荡器。 7 分析步骤 7.1 样品处理 7. 1. 1 膏霜乳液类、液态水基类、面膜类样品 称取0.2 g (精确到0.0001 g) 样品于15 mL塑料离心管中，加入5 mL甲醇，涡旋混匀，超声提 取20 min ，静置至室温，在4 ℃下以10000 r/min下离心10 min 。吸取上清液至10 mL比色管中，加 水定容至刻度，混匀，在4 ℃下以10000 r/min离心10 min ，吸取上清液过0.22 μm滤膜，滤液作为 待测溶液。 7. 1.2 液态油基类样品 3 XXXX—2023 称取0.2 g (精确至0.0001 g) 样品于15 mL塑料离心管中，加入3 mL正己烷，涡旋直至样品分 散，加入4 mL 50%甲醇水溶液，涡旋混匀，超声提取20 min ，在4 ℃下