色谱柱的制备.pptVIP

* * 色谱柱的制备 第一页，共十一页，2022年，8月28日 实验目的 了解色谱柱的制备过程。 练习用真空泵抽法装填色谱柱。 第二页，共十一页，2022年，8月28日 实验原理 1.的分离是在色谱柱中进行的，制备一根分离性能好的色谱柱，是完成色谱分析的键。 2.一根填充柱的步骤：1.选择固定相（选择固定液、载体、确定配比）;2.涂渍固定液3.装填柱子4.老化柱子。 第三页，共十一页，2022年，8月28日 仪器和试剂 仪器;90色谱仪、真空泵、分液漏斗、圆底烧瓶、量筒、烧杯、不锈钢柱2mx￠4mm、玻璃棉、纱布等。 试剂：邻苯二甲酸二壬酯、6201红色硅藻土(60~80目)、丙酮。 第四页，共十一页，2022年，8月28日 操作步骤 制备一根2mx￠4mm不锈钢螺旋柱固定液：邻苯二甲酸二壬酯； 载体：6201红色硅藻土(60~80目)； 配比：5%。 第五页，共十一页，2022年，8月28日 清洗和干燥色谱柱管 用20%左右的氢氧化钠温热溶液反复抽洗柱管3~4次，用自来水抽洗，再用10%盐酸抽洗至中性。 试漏烘干。将柱子一端堵住，另一端通入气体，用肥皂水检漏。若无漏气，再将柱管用蒸馏水清洗至无氯离子，抽去水后放入烘箱中120°烘干。 第六页，共十一页，2022年，8月28日 载体预处理 称取100g60~80目的6201红色硅藻土担体于400ml烧杯中，加