EDTA滴定锌精矿锌含量方法的改进.docxVIP

? ? EDTA滴定锌精矿锌含量方法的改进 ? ? Summary：结合本地区锌精矿的特点和生产的需求，参考国标方法建立一个快速准确并满足本地区的锌精矿的快速测定方法。试样用氟化铵除硅经过盐酸、硝酸、硫酸分解后，加入氯化铵、氨水，锌形成了锌氨络离子，然后在水中快速冷却，用沉淀分离法除去铁、锰、铅等元素。加入pH值在5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，加入抗坏血酸、氟化钾溶液、硫代硫酸钠溶液、碘化钾掩蔽Cu2+、Hg2+、Al3+、Ca2+、Cd2+等离子，用二甲酚橙作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，测定结果即为锌量。 Keys ：滴定法 ；锌精矿 ；锌 锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出来的达到国家标准的含锌量较高的矿石，是锌冶炼行业的重要原料，为了更好的监控和服务于生产，保证锌精矿质量，必须对锌含量进行准确可靠的分析。就目前而言锌精矿锌含量测定方法非常多，有吸收光谱法、EDTA滴定法、X射线法等，含量低的样品可以用仪器分析法测定,可以达到测定标准,但如果含量高则需应用EDTA滴定法。在高海拔或者气候恶劣地区,用EDTA滴定法更容易提高测定精度,减少误差。 国标GB/T8151.1-2012方法采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解样品，硫酸沉淀过滤分离铅，氨水-氯化铵溶液沉淀过滤除去铁、锰、铝、锑等杂质元素，需要二次沉淀分离，但测定的结果仅为锌镉合量，还需要通过原子吸收分光光度计测定镉量，通过计算扣减镉量才是锌含量。操作过程繁杂费时，不能较好的满足生产需求。鉴于以上存在的问题，结合本地区锌精矿中铁、铅、镉等干扰元素含量不高，其中铁小于15%，铅小于1%，镉小于0.5%、含碳量低的特点，本实验在国标方法的基础上对处理样品过程进行改进，加入碘化钾掩蔽镉，测定结果直接为锌量，无需再重新分析镉量。改进后方法操作简单，终点易于观察，结果稳定，既降低劳动强度，又提高了工作效率。 1实验部分 1.1主要试剂 盐酸（ρ=1.19g/mL）、硝酸（ρ=1.42g/mL）、硫酸（ρ=1.84g/mL）、高氯酸（ρ=1.67g/mL）、硫酸（1+1）、氟化铵、过硫酸铵、氟化钾（200g/L）、硫代硫酸钠溶液（100g/L）。乙酸－乙酸钠缓冲溶液：pH:5.5，二甲酚橙指示剂（5g/L），限两周内使用。 金属锌片：（ωzn ≥99.99%）使用前表面无氧化，锌用（1+9）HCl清洗1min，再用水和丙酮冲洗，并在50℃烘箱中烘干。 EDTA标准滴定溶液：称取6.5g乙二胺四乙酸二钠，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置4d后标定。 EDTA标准滴定溶液标定（g/mL）：称取0.0800g金属锌，加入10mLHCl，低温溶解，取下冷却，加入20mL水，1mL硫酸铁储存液，按照1.2操作步骤分析滴定，计算单位体积EDTA相当于锌的质量，随同标定作空白试验。 1.2 实验方法。 称取0.2500g试样于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入0.5g氟化铵，加入15mL盐酸低温加热溶解驱赶硫化氢5min～10min，加入5mL硝酸至试料分解完全。加入10mL（1+1）硫酸继续加热至1mL～2ml左右（若试料中含碳较高时，可加热至冒白烟时取下冷却，加入2mL高氯酸继续加热至1mL～2mL左右），取下放冷，用水吹洗烧杯壁，并稀释至20mL左右（如溶液中含铁较低，适当补加硫酸铁储存液使溶液中含铁量约为20mg），加入5g氯化铵，用氨水中和至沉淀完全再过量15ml，加入0.2～0.5g过硫酸铵，加热煮沸至冒大气泡，彻底破坏过量的过硫酸铵，一般煮6～9分钟，取下冷水中快速冷却至室温 。此时溶液体积约50ml左右，移入（已补加入8ml氨水）100ml的容量瓶中，稀释定容至刻度线，摇匀。干过滤于150ml的已干燥过的烧杯中。用移液管移取25.00ml过滤液于250ml的三角瓶中，加入0.2g抗坏血酸，1滴二甲酚橙指示剂，用1+1氨水和1+1盐酸调至溶液恰好红色退去，加入20ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液、5ml氟化钾溶液、10ml硫代硫酸钠溶液、2.5g碘化钾混匀。再滴加1滴二甲酚橙指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 1.3 结果计算 ω（Zn）/10-2 = 式中 ： ω（Zn）为锌质量分数（%）； T-单位体积EDTA标准溶液相当于锌的质量g/mL ； m-试样的质量g ； V-滴定试样所消耗的EDTA标准溶液的体积mL ； V0 -滴定空白所消耗的EDTA标准溶液的体积mL。 2结果与讨论 2.1关于定容体积 用100ml的容量瓶定容，既节省了时间也节约了试剂，不需要二次沉淀，过程简化易操作，也满足测定要求。 2.2 只用二甲酚橙指示剂 用甲基