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植物果实中有机农药的残留测定 一、实验简介 有机氯、有机磷、菊酯类农药经常在蔬菜、水果、稻米、中草药等植物果实中被检测到，这些残留农药将直接威胁到人体的健康，给生态系统的稳定和安全也构成潜在的危害。因此，提取与检测植物果实中有机氯、有机磷和菊酯类农药具有极其重要的意义。 本实验选择三种代表性农药——三唑磷、甲氰菊酯和六六六异构体，测定它们在三种典型植物果实中的残留量。 1. 理解从植物果实中提取有机农药的原理和方法 2. 掌握气相色谱(GC)法的定性、定量测定方法 3. 初步了解气相色谱仪的结构及操作技术 目的 内容 1. GC测定糙米中有机磷农药三唑磷的残留量 2. GC测定苹果中拟除虫菊酯类杀虫剂甲氰菊酯的残留 3. GC测定东北人参中有机氯农药六六六异构体残留 选择三种有代表性的农药，运用气相色谱进行植物果实中有机农药的残留测定 二、实验原理 三唑磷 (Triazophos) 甲氰菊酯 (Fenpropathrin) 六六六 (Benzene hexachloride) 特点：水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大 有机溶剂提取净化 用标准化合物的保留时间定性，用峰面积外标法定量。 氮磷检测器(NPD) 电子捕获检测器(Ni63 ECD) H2, N2, 或Ar 气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测系统 实验仪器 6890N/GC 化学工作站 气相色谱仪(附有NPD、Ni63 ECD和气相色谱工作站)；旋转蒸发仪；K-D浓缩器；万分之一精确电子天平；回旋式振荡器；旋片式真空泵；电热恒温水浴锅；超声波仪；组织捣碎机；抽滤装置；马弗炉；玻璃层析柱(8 mm×18 cm)；250 mL脂肪提取器 实验试剂 丙酮，二氯甲烷，石油醚，乙醇，乙酸乙酯，正己烷，浓硫酸，均为分析纯。活化处理的无水硫酸钠，中性氧化铝，弗罗里硅土。 三种实验用农药：三唑磷，甲氰菊酯和六六六(α、γ、δ、β-BHC单组分标样或混标)。 1. GC测定糙米中三唑磷的残留量 三、实验步骤 (1) 对照品标准溶液的制备 准确称取三唑磷标准品，配制0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5和10 mg/L的标准液。 气相色谱法测定，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 Area m . . . . 糙米样品中三唑磷的提取与纯化 糙米 振荡提取 粉碎 丙酮 抽滤 滤液 CH2Cl2 萃取 静置 下层有机相 Na2SO4 过滤 旋转浓缩 层 析 柱 CH2Cl2 淋洗 淋洗液 浓缩近干 石油醚定容 GC 气相色谱测定 DB-17毛细管色谱柱(15 m × 0.53 mm)；温度：柱箱230 ℃、气化室260 ℃、检测室260℃；气体流速：载气(高纯氮 ≥99.99%) = 10 mL/min、氢气 = 6 mL/min、尾吹气40 mL/min；进样量1 μL，NPD检测。 方法评价 ① 方法精密度测定 ② 添加回收率 ③ 方法检测限的测定 2. GC测定苹果中甲氰菊酯的残留量 对照品标准溶液的制备 准确称取微量甲氰菊酯标准品，加入乙酸乙酯:石油醚5:95 (V/V)混合液配成不同浓度的标准液：0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5和10 mg/L，气相色谱法测定。 苹果样品中甲氰菊酯的提取与纯化 苹果 振荡提取 丙酮 石油醚 抽滤 滤液 2％Na2SO4 萃取 静置 上层有机相 Na2SO4 过滤 旋转浓缩 层 析 柱 乙酸乙酯 石油醚 淋洗液 浓缩定容 GC 气相色谱测定 色谱柱：0.3 cm × 60 cm 玻璃色谱柱；固定相：3 %OV - 101/Gas Chrom Q 60 ~ 80目；操作温度：气化室240 ℃、柱室210 ℃、检测器220 ℃；气体流量：N2 = 120 mL/min；ECD检测；进样量为1 μL。 方法评价(同三唑磷的残留测定) 3. 东北人参中六六六异构体残留的气相色谱法监测 对照品标准溶液的制备 标准使用液：在分别配制BHC四个组分单样储备液和单样标准中间液的基础上，再配制BHC四组分混合标准使用液，BHC各异构体浓度(含量)分别为： α、 γ、 δ、 β-BHC为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5和1 mg/L。溶剂为石油醚。