原子探针场离子.pptVIP

第一页，共三十八页，2022年，8月28日 合金FIM试样用电解抛光法制成，制备电镜薄膜试样的电解液和抛光条件，也适用于制备FIM针尖，但有时要稍稀一些，使抛光速度减慢便于控制。 具体电解抛光法见图： 第二页，共三十八页，2022年，8月28日 抛光常分两阶段，第一阶段抛光速度可以较快，直到在试样下部某处出现比其它部分截面要细的“腰”为止。第二阶段放慢抛光速度，使“腰”部逐渐变细，试样在该处断裂的瞬间，马上切断电源，终止抛光。整个抛光过程用立体显微镜监视，控制针尖形状和切断电源的时间。有经验的实验者可以用光学显微镜来判断已抛成的样品尖端是否符合FIM观察的要求。 第三页，共三十八页，2022年，8月28日 1.2 FIM原理 1.2.1仅器与成像原理 第四页，共三十八页，2022年，8月28日 第五页，共三十八页，2022年，8月28日 1.2.2 成像气体的场电离（field ionization) 在强电场作用下，紧靠金属表面的气体原子通过量子力学隧道效应，失去电子变为正离子的现象称场电离。 第六页，共三十八页，2022年，8月28日 第七页，共三十八页，2022年，8月28日 第八页，共三十八页，2022年，8月28日 1.2.3 金属原子的场蒸发(Field Evap-oration) 针尖试样上施加足够强的电场强度后，表面原子会离开试样，形成正离子，这个过程称为场蒸发。如果试样表面已吸附了一层气体原子，施加一定强度的电场后，可去除此吸附层，这个过程称场脱附(Field Desorption )。 第九页，共三十八页，2022年，8月28日 第十页，共三十八页，2022年，8月28日 1.3 电场诱导应力 带电电容器的两极之间存在着相互吸引力，在FIM中也存在类似的力。不过其中一个电极(针尖)非常小，因此在样品顶部存在很高的局部应力。对一个表面电场强度为F0的带电球，垂直于表面的应力σ0为： 第十一页，共三十八页，2022年，8月28日 1.4 FIM的工作范围 只有在一定工作条件下，才能使试样不断 裂，并获得清晰的FIM像。由于成像气体的电离 场F1，试样的蒸发场FE和使试样断裂的应力对 应的电场FY都与温度有关。只有当FE大于F1，并大于最佳成像电场FBIF时，才能得到稳定的FIM像，否则在还未达到清晰的像时，试样己开始蒸发，无法形成稳定的像。 第十二页，共三十八页，2022年，8月28日 第十三页，共三十八页，2022年，8月28日 1. 5 放大倍数与分辨率 1.5.1 放大倍数 FIM结构比较简单，成像时不需要透镜。如果FIM试样与荧光屏构成两个同心球，则成像离子轨道垂直于试样表面，放大倍数η可由下式给出： 第十四页，共三十八页，2022年，8月28日 式中r为试样半径;R为试样表面到荧光屏的距离; (R十r)为荧光屏球的半径。实际上试样为针状，正离子运动轨迹开始时垂直试样表面以后由于针杆上及样品支架上的正 电场将使其轨迹向试样轴方向弯曲，放大倍数会减小，见图 第十五页，共三十八页，2022年，8月28日 第十六页，共三十八页，2022年，8月28日 1.5.2 分辨率 所谓分辨率是指显微镜所能分辨的物空间的最小距离。 当放大倍数为M时，定义FIM分辨率δ为 第十七页，共三十八页，2022年，8月28日 主要有三个因素决定分辨率δ: (1)成像气体原子的场电离并不仅仅发生在离试样表面某些原子的距离为x0处的几个确定的点，而是发生在直径为δ0的“电离圆盘”中。 δ0的经验值为0. 15－0. 35mm，是限制0K时分辨率的主要因素。 (2)由测不准关系导致的成像离子切向动量不确定性引起的像尺寸扩展δu (3)成像离子平行于表面的切向热运动造成的像尺寸的扩展δt。 第十八页，共三十八页，2022年，8月28日 把这三个因素合并在一起，得到FIM的分辨率δ 1. 6 合金的成像衬度 1.6.1 无序固溶体 合金的成像机理比较复杂，这是因为各种元素在合金中的场电离和场蒸发行为不同。试样表面电荷会向电负性大的一方原子转移，电负性小的原子周围局部电场增强，成像气体电离几率增加，其像较亮些。这是“选择电离”机理。 第十九页，共三十八页，2022年，8月28日 1.6.2 有序合金和化合物 第二十页，共三十八页，2022年，8月28日 1.6.3 不同相的衬度 过饱和固溶体分解时，沉淀出第二相。与基体相比，大部分沉淀相显示出亮的或暗的衬度。这种衬度主要决定于沉淀相与基体相两者场蒸发行为的差异。如果沉淀相比基体难以场蒸发，则随场蒸发过程的进行，它将从试样表面突起来，该处局部电场强度高，因而场电离几率也高于其周围基体。沉淀相在FIM