芳胺类药物含量测定.pptxVIP

芳胺类药物含量测定; 芳胺类药物含量测定;非水溶液滴定法 分光光度法 盐酸普鲁卡因胺的快速荧光测定 比色法 高效液相色谱法 ;非水溶液滴定法; 常用的溶剂 质子性溶剂 非质子性溶剂 混合溶剂 注意 弱碱性药物——酸性溶剂 弱酸性药物——碱性溶剂 ; 常用的方法： 非水碱量法——在酸性溶剂中用高氯酸滴定剂滴定弱碱性药物。 常用溶剂——冰醋酸； 滴定剂——高氯酸滴定液； 指示剂——结晶紫； 非水酸量法——在碱性溶剂中用甲醇钠滴定剂滴定弱酸性药物。 常用溶剂：乙二胺、二甲基甲酰胺； 滴定剂：甲醇钠滴定液 指示剂：麝香草酚蓝; 盐酸利多卡因的非水滴定 原理：侧链烃胺的叔氨基有弱碱性，在冰醋酸中，与高氯酸可以进行酸碱滴定。 ;醋酸汞作用： 药物为盐酸盐，高氯酸滴定时有氢卤酸生成，影响滴定终点，加入醋酸汞，清除氢卤酸的干扰。 醋酐作用： 有利于增强被测物的碱性。 非水操作、标定液温度、滴定终点的确定 ;思考题？ 本章药物采用非水滴定的药物有：盐酸利多卡因，盐酸丁卡因，盐酸布比卡因。它们可以用亚硝酸钠法测定吗？为什么？ ;分光光度法;中国药典(2000版):百分吸收系数（E1％1CM）法; ;荧光分析法; 荧光分光光度计 ;测定方法： 标准对照法（一点法） Ci=(Ri-Rib)/(Rr-Rrb) ×Cr 标准曲线法（y=bx＋a） 由标准曲线或回归方程求出C样，再根据F，W求出样品%。 注意： 灵敏度高，干扰因素多，因此多采用标准品对照法. ; 盐酸普鲁卡因胺的快速荧光测定： 原理： 芳伯氨基＋荧胺→荧光物质→测定λex 400nm, λem485nm处荧光强度。 ; 计算： 标准曲线法 注意： 反应条件：ＰＨ7.5(磷酸盐缓冲液) 本法也适用于普鲁卡因胺制剂的测定，若测定浓度大于0.25ug/ml～2.5ug/ml的注射液时，可用水适当稀释后测定。 优点： 与芳伯氨基重氮化法比较灵敏度高，操作简单. ;比色法; 原理： 方法：标准曲线法 特点：专属性强，准确。适合于盐酸普鲁卡因及其制剂，普鲁卡因青霉素及其注射剂的测定。肾上腺素、青霉素、焦亚硫酸钠、硝基苯及氯甲酚等不干扰。 ; 高效液相色谱法;感谢您的欣赏