化学分离法知识点.docx

化学分别法学问点总结 其次章 化学分别前的预处理 组分分别的概念 富集：对摩尔分数小于 0.1 组分分别。 浓缩：对摩尔分数处于 0.1 到 0.9 范围内组分的分别。 纯化：对摩尔分数大于 0.9 组分分别。 回收因子 Ri：Ri 为分别后所测得的回收量 Q 占样品总量 Q o 的比值。Ri=Q/Qo 分别因子 S B/A：对于 A、B 两种组分而言。分别程度可从用分别因子表示。在分析分别中是表示被测组分A 与干扰组分B 的分别程度。其定义式为：S B/A= 〔QB/QA〕/(QOB/Q OA)=RB/RA 在分别过程中要求分别因子越小越好 纯度：纯度系指分别产物中含杂质的多少。对于在常量范围的无机物定量分析而言，纯度要求 99.9%以上，对于高纯物质则要求高达 99.999%甚至更高。 化学分别前的预处理： 为了从固体混合物中得到单一组分物质，通常要先将其溶解或分解、熔融、浸出等，转变为溶液状态，最终才进展化学分别。因此把在化学分别之前将固体混合物处理成溶液这一过程，称为化学分别前的预处理。 预处理方法：溶解法〔酸融法、碱融法〕，熔融法〔酸熔法、碱熔法、半熔法或烧结法〕，物质的浸出〔直接法、转换法、细菌浸出法〕，有机物分解五种。 分别目的： 分析操作的样品前处理、确认目标物质的构造、猎取单一纯物质、去除有毒或有害物质。 第三章 沉淀分别法 沉淀分别法： 是在溶液中参加溶剂或沉淀剂, 通过化学反响或者转变溶液的 pH 值、温度、压力等条件, 使分别物以固相物质形式沉淀析出的一种方法。 沉淀分别法分为：常规沉淀分别法、均相沉淀分别法和共沉淀分别法。 均相沉淀法： 概念：借助于化学反响使溶液中缓慢而均匀地产生沉淀剂以获得较纯洁的晶形或非晶形沉淀的方法。 沉淀按其物理性质不同，可粗略分为两类：晶型沉淀和不定形沉淀。 不定形沉淀又称非晶型沉淀或胶体沉淀。晶型沉淀中又分为细晶型和粗晶型。 假设要获得晶体沉淀，一般认为首先是构晶粒子在 过饱和，然后进一步成长为按肯定晶格排列的沉淀。晶核的形成有两种状况：一是均相成核，另一种是 异相成核。 均相成核是构晶粒在过饱和溶液中，通过离子缔合 作用自发地形成晶核。异相成核是溶液中混有固体微粒，这些微粒起着晶种的作用，诱导沉淀形成。 均相沉淀法的途径： 可以通过转变溶液 pH 值，使欲沉淀物质的溶解度渐渐降低，令沉淀析出。 利用适当的反响在溶液中缓缓地产生出沉淀剂。 渐渐出去溶剂。将试液与有机沉淀剂在某种与水混合的溶剂中混合，然后渐渐蒸发出去溶剂。 破坏可溶性络合物。用加热的方法破坏络合物或用一种离子从络合物中置换出被测离子，从破坏北侧例子的络合物从而进展均相沉淀 。 共沉淀分别法： 共沉淀现象： 当沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些原本可溶的组分被沉淀夹带而混杂于沉淀中，这种现象被成为共沉淀现象。 定义：参加某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体沉淀剂，将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分别〔溶解在少量溶剂中、灼烧等方法〕，以到达分别和富集目的的一种分析方法。 利用共沉淀剂进展分别的方法很多 。一般分为无机共沉淀剂沉淀分别法和有机共沉淀剂沉淀分别法。 无机共沉淀剂沉淀分别法特点： 无机共沉淀剂比外表积大，吸附富集效率高。 选择性不高，但迟疑痕量组分经富集后可用原子光谱分析，因此不影响测定结果。 无机共沉淀剂沉淀分别法三种形式： 吸附共沉淀分别可分为夹带沉淀和后沉淀两种沉淀方式。 夹带沉淀：这种方法基于物化效应，在沉淀外表未到达平衡时，机械吸附溶液中的异电荷离子，从而将痕量组分夹带下来的分别方法。 后沉淀：后沉淀又称继沉淀。溶液中某些组分沉淀之后，另一种原来难以沉淀的组分在该沉淀外表上连续析出沉淀的现象。特征：富集物质的量随沉淀在溶液中放置时间的增长而增多。 混晶共沉淀分别 形成晶核共沉淀分别法 以有机试剂来富集分别微量组分的分别方法 称为有机共沉淀分别法。 7〕与无级共沉淀分别法相比，有机共沉淀分别法具有共沉淀分别法分别具有的优点：高效性和高选择性，有机共沉淀剂可用强酸、强氧化剂破坏或用灼烧挥发方法除去。 第四章 萃取分别法 利用溶质在互不相溶的两相之间安排系数不同而使溶液得到纯化或浓缩的方法称为萃取。 萃取法依据参与溶质安排在两相中物态性质的不同而 分为：液固萃取、溶液有机溶剂萃取、双水相萃取和超临界流体萃取等。 溶剂萃取的根本原理：相像相溶原则。 萃取条件的选择 螯合物萃取条件的选择： 螯合剂的选择：所使用的螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，其稳定常数越大，安排比也就越大，萃取的效率也就越高。此外，螯合剂所含疏水基团越多，亲水基团越少，萃取的效率越高。 溶剂的选择：溶剂的选择依据“相像相溶”原理。被萃取的螯合物在溶剂中的溶解度越大， 萃取的效率就越高。对螯合物萃取体系一般选择惰性溶剂。 酸度的选