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§2 含矿物药中药制剂的分析 含汞矿物药及其制剂分析 含量测定 硫氰酸盐法 Hg2++2SCN- Hg(SCN)2↓(白色) Fe3++SCN-→ FeSCN2+ (淡棕红色) ※ 测定温度不宜超过25℃ ※ 加高锰酸钾氧化，以消除NO、HNO2的影响 HNO3 万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定 取重量差异项下的本品，剪碎，取5g，精密称定，置 250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色， 放冷，转入250ml 锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液 并入溶液中，加 1％高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消 失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示 液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的硫氰 酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。 本品按干燥品计算，每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计，小丸应为 69～ 90mg；大丸应为138～ 180mg。  第二十九页，共三十三页，2022年，8月28日 §2 含矿物药中药制剂的分析 含汞矿物药及其制剂分析 含量测定 分光光度法 Hg2++双硫腙 → 橙色配合物 CCl4萃取后，492nm比色 原子吸收分光光度法（AAS） 第三十页，共三十三页，2022年，8月28日 §2 含矿物药中药制剂的分析 双硫腙法测定中药制剂中可溶