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小角X射线散射区别于X射线大角衍射的结构分析方法 01简介基本理论总结性质技术在材料研究中的应用目基本信息小角X射线散射是一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。 简介 简介小角X射线散射（SAXS）是指当X射线透过试样时，在靠近原光束2°～5°的小角度范围内发生的散射现象。早在1930年，Krishnamurti就观察到炭粉、炭黑和各种亚微观大小的微粒在X射线透射光附近出现连续散射现象。小角X射线散射被越来越多地应用于材料微观结构研究，其研究趋势逐年增长。小角X射线散射技术被用来表征物质的长周期、准周期结构、界面层以及呈无规则分布的纳米体系；还可用于金属和非金属纳米粉末、胶体溶液、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、合金中的非均匀区（GP区）和沉淀析出相尺寸分布的测定；对非晶合金加热过程的晶化和相分离的小角X射线散射研究已引起学者的。了解小角X射线散射技术对促进材料研究具有重要意义 ?。 性质 性质一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。小角散射效益来自物质内部1～l00nm量级范围内电子密度的起伏，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束附近的极小角域内分散开来，其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2=6ordm;）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具 ?。 基本理论 基本理论小角X射线散射效益来自于物质内部1～100nm量级范围内电子密度的起伏。对于完全均匀的物质，其散射强度为零。当出现第二相或不均匀区时才会发生散射，且散射角度随着散射体尺寸的增大而减小。小角X射线散射强度受粒子尺寸、形状、分散情况、取向及电子密度分布等的影响。对于稀疏分散、随机取向、大小和形状一致，且每个粒子内部具有均匀电子密度的粒子组成体系，对于不规则形状的粒子体系，其散射强度不同，表现为散射函数不同。同样，具有一致取向的粒子构成的稀疏粒子体系与无取向的粒子体系的散射强度也不同 ?。 技术在材料研究中的应用 在高分子材料中的应用在无机材料中的应用技术在材料研究中的应用 在无机材料中的应用1.纳米颗粒小角X射线散射技术被广泛用来测定纳米粉末的粒度分布，其粒度分析结果所反映的既非晶粒亦非团粒，而是一次颗粒的尺寸。在测定中参与散射的颗粒数一般高达数亿个，因此，在统计上有充分的代表性。通过对Guinier曲线低角区域线性部分的拟合，得到试样中氧化铝颗粒的旋转半径约为6nm，表明在无机纳米杂化薄膜体系中，纳米颗粒未发生团聚现象。通过观察Porod曲线发现，随散射矢量h值的增大，曲线趋于水平直线。根据小角X射线散射理论中的Porod定律可知，该复合薄膜中纳米颗粒与基体间的界面明确，说明薄膜中的PI分子链与无机纳米颗粒间并未发生相互扩散、渗透以及缠结等现象。无机纳米颗粒与有机分子链主要是通过化学键锚定在一起，此界面结构与经典的有机与无机相结合的化学键理论相一致。2.金属的缺陷金属经辐照或从较高温度淬火产生空位聚集，会引起相当强的小角散射。由于粒子体系和孔洞体系是互补体系，二者产生的散射是相同的。在306～319℃退火空洞会被部分地退火消除，旋转半径迅速增大；而在306℃之前，空洞则非常稳定。3. 在高分子材料中的应用在天然的和人工合成的高聚物中，普遍存在小角X射线散射现象，