食品中氰化物的检验.pptxVIP

食品中氰化物的检验;氰化物图片;二、氰化物的毒性;外观气味 氰化氢(HCN)是一种无色气体，带有淡淡的苦杏仁味。有趣的是，有四成人根本就闻不到它的味道，仅仅因为缺少相应的基因。氰化钾和氰化钠都是无色晶体，在潮湿的空气中，水解产生氢氰酸而具有苦杏仁味。 ;毒星等级;应用领域;接触职业;有机合成;三、氰化物的检测方法;（3）10%（m/V）EDTA二钠溶液 （4）乙酸铅试剂：称取5ɡ乙酸铅溶于水中并稀释至100mL。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 （5）碘化钾-淀粉试纸：称取1.5克可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL沸水，混匀放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛与棕色瓶中，密塞保存。 （6）硫酸溶液（1+5） （7）1.26%(m/V)亚硫酸钠（Na2SO3）溶液;3、仪器 500mL全玻璃蒸馏器，600W或800W可调电炉，100mL量筒或容量瓶 4、采样和样品 采集水样时必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。 当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，在加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件，氰离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。 ;5、步骤 (1)氰化氢的释放和吸收 1） 量取200mL样品，移入500mL蒸馏水瓶中（若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200mL），加数粒玻璃珠。 2）往接受瓶内加入10mL氢氧化钠溶液，作为吸收液。 当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液。 3）馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。 4）蒋10mLEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶中内。 5）迅速加入10mL磷酸，当样品碱度打时，可适当多加磷酸，使pH2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由抵挡逐渐升高，溜出液以2~4mL/min速度 ;进行加热蒸馏。 6）接收瓶内溶液近100mL时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出???“A”待测定氰化物用。 7）干扰物的排出 若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投加碘化钾-淀粉试纸1~3片，加硫酸酸化，用亚硫酸阿溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止，记下用量。另一份样品，不加试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按上述步骤1）至6）操作。 ;若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸分解亚硝酸离子，一般1mg亚硝酸离子需要加2.5mg氨基磺酸，然后按上述步骤1）至6）操作。 若样品中含有大量硫化物存在，将200mL样品过滤，沉淀物用1%氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液然后按上述步骤1）至6）操作。 （2）空白试验 用实验用水代替样品，按步骤5.的1）至5）操作，得到空白试验馏出夜“B”待测定总氰化物用。;第15页/共16页;感谢观看！