硅酸盐中二氧化钛含量测定方法知识点解说.pdfVIP

宠辱不惊，看庭前花开花落；去留无意，望天上云卷云舒。——《洪应明》 硅酸盐中二氧化钛含量测定方法知识要点 一、硅酸盐中二氧化钛测定方法简述 钛的测定方法很多。由于硅酸盐试样中含钛量较低，例如 TiO 在普通硅酸盐水泥中 2 的含量为 0.2 ～0.3% ，在黏土中为0.4 ～1% ，所以通常采用光度法测定。钛（IV ）有数 百种有机显色剂可用于光度法测定，常用的是过氧化氢光度法、二安替比林甲烷光度法 和钛铁试剂光度法等。另外，钛的配位滴定法通常有苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法 和过氧化氢-铋盐溶液返滴定法。 二、过氧化氢光度法 在酸性条件下，TiO2+与 H O 形成黄色的 [TiO(H O )]2+配离子，其 lgK=4.0,λ 2 2 2 2 max=405nm,ε=704L/（mol.cm ）。过氧化氢光度法简便快速，但灵敏度和选择性较差。 该方法应注意以下问题。 1.显色反应可以在硫酸、硝酸、高氯酸或盐酸介质中进行，一般在 5% ～6%的硫酸 盐溶液中显色。 显色反应的速率和配离子的稳定性受温度的影响 ，通常在20 ～25℃显色，3min 可 显示完全 ，稳定时间在 1d 以上。过氧化氢的用量，以控制在 50mL 以上显色体积中加 3%过氧化氢 2 ～3ml 为宜。 2.为了防止铁（III ）离子黄色所产生的正干扰 ，需加入一定量的磷酸。但由于 PO 3- 4 与钛 （IV ）能生成配离子而减弱[TiO(H O )]2+配离子的颜色，因此必须控制磷酸浓度在 2 2 2%左右 ，并且在标准系列中加入等量的磷酸，以减少其影响。 3.铀、钍、钼、钒、铬和铌在酸性溶液中能与过氧化氢生成有色配合物 ，铜、钴和 其身正，不令而行；其身不正，虽令不从。——《论语》 先天下之忧而忧，后天下之乐而乐。——范仲淹 镍等离子具有颜色，他们含量高时对钛的测定有影响。 F 、PO 与钛形成配离子而产 - 3- 4 生负误差。大量碱金属硫酸盐（特别是硫酸钾）会降低钛与过氧化氢配合物的颜色强度， 可以采取提高溶液中硫酸浓度至 10% ，并在标准中加入同样的盐类，以消除其影响。 用 NaOH 或 KOH 沉淀钛，可有效分离钼和钒；用氨水沉淀钛、铁，可使铜、钴、镍分 离；试样本身存在一定量铝（或加入），与F 形成稳定的 [AlF ] ,可消除 F 的干扰。 - 3- - 6 三、二安替比林甲烷光度法 二安替比林甲烷光度法灵敏度较高，而且易于掌握，重现性和稳定性较好。 显色反应的速率随酸度的提高和显色剂浓度的降低而减慢。反应介质选用盐酸，因 硫酸溶液会降低配合物的吸光度。比色溶液最适宜的盐酸酸度范围为 0.5 ～1mol/L。如 果溶液的酸度太低， 一方面很容易引起 TiO2+的水解 ；另一方面 ，当以抗坏血酸还原 Fe3+ 时，由于 TiO2+与抗坏血酸形成不易破坏的微黄色配合物，而导致测定结果的偏低。如 果溶液浓度达 1mol/L 以上 ，有色