实验室基本知识.docx

第二章 化学实验室基本常识 第一节 分析实验室中用水的要求、制备与检验 分析实验室中所用的水必须是纯化的水，根据不同的实验要求，对使用的水质的要求也有所 不同。国家标准（GB 6682-92）中，明确规定了实验室用水的级别、主要技术指标、制备方法及检验方法。该标准采用了国际标准（ISO 3696-1987）。 一、实验室用水的规格 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过0.2μm 微孔滤膜过滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 还需要说明的是：1. 由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH 值，因此，对pH 值范围不做规定。2. 由于在一级水的纯度下，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，因此， 对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 二、实验室纯水的制备方法 实验室制备纯水一般可用蒸馏法、离子交换法和电渗析法。蒸馏法的优点是设备成本低、操 作简单，缺点是只能除掉水中非挥发性杂质，且能耗高；离子交换法制得的水，称为“去离 子水”，去离子效果好，但不能除掉水中非离子型杂质，常含在微量的有机物；电渗析法是 在直流电场作用下，利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质而 除去离子型杂质，电渗析法也不能除掉非离子型杂质。在实验中，要依据需要，选择用水。不应盲目地追求水的纯度。 三、实验室用水的检验方法 制备出的纯水水质，一般以其电导率为主要质量指标。其他的检验也可进行，诸如：pH 值、重金属离子、Clˉ离子、SO42ˉ离子等检验；此外，根据实际工作需要及生化、医药化学等方面的特殊要求，有时还要进行一些特殊项目的检验。 第二节 化学试剂的一般知识一、试剂的规格 化学试剂的规格是以其中所含杂质多少来划分的，一般可分为四个等级，其规格和适用范围见表 1-2-1。 此外，还有光谱纯试剂、基准试剂、色谱纯试剂等。 光谱纯试剂(符号S.P.)的杂质含量用光谱分析法已测不出或者其杂质的含量低于某一限度，这种试剂主要用作为光谱分析中的标准物质。 基准试剂的纯度相当于或高于保证试剂。基准试剂用作滴定分析中的基准物是非常方便的， 也可用于直接配制标准溶液。 色谱纯试剂：在最高灵敏度下 10-10 g 无杂质峰为标准。表 1-2-1 试剂规格和适用范围 项目 级别 名称 英文名称 符号 适用范围 标签标志一级品 优级纯 （保证试剂） Guarante Reagent G.R. 纯度很高，用于精密分析和科学研究工作 绿色二 分析纯 Analytical Reagent A.R. 纯度仅次于一级品，用于多数分析工作和科学研究工作 红色三 化学纯 Chemical Pure C.P. 纯度较二级品差，适用于定性分析、有机、无机化学实验 蓝色四 实验试剂 医用 Laboratorial Reagent L.R. 纯度较低，适用作实验辅助 棕色生物试剂 Biological Reagent B.R.或 C.R. 生物化学与医学化学实验 黄色或其他颜色 在分析工作中，选用的试剂的纯度要与所用方法相当，实验用水、操作器皿等要与试剂的等级相适应。若试剂都选用G.R.级的，则不宜使用普通的蒸馏水或去离子水，而应使用经两 次蒸馏制得的重蒸馏水。所用器皿的质地也要求较高，使用过程中不应有物质溶解，以免影响测定的准确度。 选用试剂时，要注意节约原则，不要盲目追求纯度高，应根据具体要求取用。优级纯和分析纯试剂，虽然是市售试剂中的纯品，但有时因包装或取用不慎而混入杂质，或运输过程中可 能发生变化，或贮藏日久而变质，所以还应具体情况具体分析。对所用试剂的规格有所怀疑 时应该进行鉴定。在特殊情况下，市售的试剂纯度不能满足要求时，应自己动手精制。 二、取用试剂应注意事项 取用试剂时应注意保持清洁。瓶塞不许任意放置，取用后应立即盖好，以防试剂被其他物质沾污或变质。 固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。 用吸管吸取试剂溶液时，绝不能用未经洗净的同一吸管插入不同的试剂瓶中吸取试剂。 所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显的标签，写明试剂的名称、规格及配制日期。千万不能在试剂瓶中装入不是标签上所写的试剂。没有标签标明名称和规格的试剂，在未查明前不 能随便使用。书写标签最好用绘图墨汁，以免日久褪色。 在分析工作中，试剂的浓度及用量应按要求适当使用，过浓或过多，不仅造成浪费，而且还可能产生副反应，甚至得不到正确的结果。 三、试剂的保管 试剂的保管在实验室中也是一项十分重要的工作。有的试剂