食品中有毒有害物质的测定.pptxVIP

食品中有毒有害物质的测定第1页/共41页 有毒物质：凡是以小剂量进入机体，通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。根据这一定义可知，有毒物质是相对的，剂量决定着一种成分是否有毒，因而，一般有毒物质的毒性分级也是以中毒剂量作为基准的。第2页/共41页 有毒有害物质的种类可以分为三大类：一是生物性有害物质，二是化学性有害物质，三是物理性有害物质。生物性有害物质是指致病微生物及其产生的毒素、寄生虫、昆虫危害。化学有害物质包括天然有毒物质如马铃薯中的龙葵素、河豚中的河豚毒素、环境污染物如汞、铅、二恶英，食品中残留的农药如DDT、兽药等。物理性危害主要是金属机械加工时会混入一些金属碎隙，如金属屑、石子、动物排泄物等。 第3页/共41页 第二节 食品中限量元素的测定一、食品中铅、镉、砷、汞含量的测定（一）、食品中铅的测定　　铅是一种广泛存在、不能降解的元素，在环境中可长期蓄积。食品加工过程中使用的机械设备、管道、辅料、包装材料、添加剂等含铅时，可能造成食品中的铅污染。食品中铅的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法等。第4页/共41页 石墨炉原子吸收光谱法是GB/T5009.12-2010中规定的测铅的第一法。（1）原理 : 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计的石墨炉中，铅被原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。（2）操作方法 1) 样品预处理：粮食、豆类去壳去杂后，磨碎过20目筛，保存备用；蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，冰箱中保存备用。第5页/共41页 干法灰化：称取1g~5g试样于瓷坩埚中，先小火在可调温电热板上炭化至无烟，移入马弗炉中在500℃±25℃灰化6~8h，冷却。若个别样本灰化不彻底，加1mL混合酸在可调温电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷。用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，将消化液转入10mL~25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗涤合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀备用。同时作试剂空白。第6页/共41页 湿法消解：称取样品1g～5g于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电炉上消解，直至消化液无色透明，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。 第7页/共41页 3）测定 标准曲线的绘制：吸取铅标准使用液10.0ng/mL（或μg/L），20.0ng/mL（或 μg/L），40.0ng/mL（或μg/L），60.0ng/mL（或μg/L）， 80.0μg/mL（或μg/L）各10μL，注入石墨炉中，测定其吸光值。以吸光值为纵坐标，铅浓度为横坐标做标准曲线并求得一元线性回归方程。 试样测定：分别吸取样品消化液和试剂空白液各10μL，注入石墨炉中，测定其吸光值，代入标准曲线的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。第8页/共41页 （二）、食品中镉的测定　　铅锌矿的开采、选矿和冶炼，合金钢的生产，电镀镉的废水，染料、油漆、玻璃、陶瓷、照像材料等生产和加工过程，农药、某些含镉杀虫剂的使用都可能造成环境中镉的污染。通过食物链富集后使食品中镉的含量升高。食品加工设备、包装用原材料含镉也可导致镉污染食品。食品中镉的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光法等。第9页/共41页 （2）操作方法 1) 样品处理粮食、豆类样品去壳、去杂，粉碎后过20目筛，备用。蔬菜、水果、鱼、肉及蛋类食品，洗净，沥水后取可食部分用组织捣碎机打成匀浆，储于聚乙烯瓶中冰箱保存备用 第10页/共41页 干灰化法：称样品1.00~5.00g于坩埚内，先小火炭化至无烟，移入马弗炉在500℃灰化 6~8h。若个别样品灰化不完全，则加1mL混合酸在小火上加热，重复灰化至样品呈白色或灰白色，用0.5mol/L硝酸溶解并用水少量多次洗涤、过滤至10~25mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。同时做空白。第11页/共41页 湿法消解：称样品1. 00~5.00g于三角瓶中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖过夜，加一小漏斗在电炉上消解，直到冒烟至透明或略带黄色，放冷过滤于10.0~50.0mL容量瓶，用水多次洗三角瓶，过滤，洗液合并于容量瓶，定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。第12页/共41页 3）测定标准曲线绘制：分别吸取镉标准使用液0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸稀释至刻度。该标准系列的的浓度相当于0、0.001、0.003、0.005、0.007、0.0