全铁含量的测定知识点解说.pdfVIP

良辰美景奈何天，便赏心乐事谁家院。则为你如花美眷，似水流年。——《汤显祖》 全铁含量的测定 1 ．方法提要 试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅，焦硫酸钾熔融， 盐酸浸取，用氢氧化铵使铁沉淀，过滤沉淀用盐酸溶解并与主液合并。用氯化亚锡还原， 再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定， 以此测定全铁量。 2 ．试样 ①一般试样粒度应小于 100μm ，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度 应小于 160μm ②预干燥不影响试样组成者应按 GB6730.1-86 《铁矿石化学分析方法,分析用预干 燥试样的制备》进行。 3 ．测定 ⑴测定数量 同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行 2 ～4 次 测定。 ⑵试样量 称取 0.2000g 试样。 ⑶空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂需取 自同一试剂瓶。 ⑷校正试验 随同试样分析同类（指测定步骤相一致）的标准试样。 ⑸测定步骤 ① 试样的分解 将试样置于 400mL 烧杯中，加入 30mL 盐酸 （ρ=1.19g/mL ），低温加热（应控制 勿以恶小而为之，勿以善小而不为。——刘备 海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐 在 105℃以下）分解，待溶液体积至 10 ～15mL 时取下，加温水至溶液量约 40mL ，用 中速滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯壁，再用热水洗烧杯 3 ～4 次、残渣 4 ～6 次，将滤液 和洗液收集于 500mL 烧杯中，作为主液保存。 将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，灰化，在 800℃左右灼烧 20min ，冷却，加水润湿 残渣，加 4 滴硫酸（ 1 ＋1 ）、5mL 氢氟酸（ρ=1.15g/mL ），低温加热，蒸发至三氧化 硫白烟冒尽，取下。加 3g 焦硫酸钾，在 650℃左右熔融约 5min ，冷却，置于400mL 烧杯中，加 50mL 盐酸（1 ＋10 ）缓慢加热浸取，熔融物溶解后，用温水洗出铂坩埚。 加热至沸，加 2 滴甲基橙溶液（0.1% ），用氢氧化铵（ρ=0.90g/mL ）慢慢中和至指示 剂变黄色，过量 5mL ，加热至沸，取下。待沉淀下降后，用快速滤纸过滤，用热水洗至 无铂离子（收集洗涤 8 次后的洗液约 10mL ，加1mL 盐酸（1 ＋1 ）、10 滴氯化亚锡溶 液，溶液无色，即表明无铂离子），用热盐酸（1 ＋2 ）将沉淀溶解于原烧杯中，并洗至 无黄色，再用热水洗 3 ～4 次，将此溶液与主液合并。低温加热浓缩至 30mL。 ②还原、滴定 趁热用少量水冲洗杯壁，立即在搅拌下滴加氯化亚锡溶液（6% ）至黄色消失 ，并过 量 1 ～2 滴，冷却至室温，加入 5mL 氯化汞饱和溶液，混匀 ，静置 3min ，加 150 ～200mL 水，加 30mL 硫磷混酸，5 滴二苯胺磺酸钠溶液（0.2% ），立即以重铬酸钾标准溶液 （0.008333mol/L ）滴定至稳定紫色。 ③空白测定 空白试液滴定时，在加硫磷混酸之前 ，加入 6.00mL 硫酸亚铁铵溶液，滴定后记下 消耗重铬酸钾标准溶液的体积 （A ），再向溶液中加入 6.00mL 硫酸亚铁铵溶液，再以重 铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色，记下滴定的体积（B ），则 V =A-B 即为空白值。 0 4 ．结果计算 云路鹏程九万里，雪窗萤火二十年。——《王实甫》 丈夫志四方，有事先悬弧，焉能钧三江，终年守菰蒲。——《顾炎武》 ⑴全铁含量的计算 按下式计算全铁的含量 TFe(%) ：   T = V V 0.00279