氦气混合气中氧气及杂质的检测色谱法.pdfVIP

ICS 17.080 CCS L 85 13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5470—2021 30%氧气/氦气混合气中氧气及杂质的检测 色谱法 Determination of oxygen and impurities in 30% oxygen/helium mixture Chromatography DB 13/T 5470—2021 30%氧气/氦气混合气中氧气及杂质的检测 色谱法 1 范围 本文件规定了电子工业用气体30%氧气/氦气混合气中氧气及杂质的检测原理、试剂或材料、仪 器设备、测定步骤及结果处理等。 本文件适用于电子工业用气体30%氧气/氦气混合气中氧气、氢气、氮气、甲烷、一氧化碳、二 -6 氧化碳和水分的测定。氧气含量测定的检测限不大于5×10 （体积分数），氢气、氮气、甲烷、一氧 -6 化碳、二氧化碳含量测定的检测限不大于0.01 ×10 （体积分数），水含量测定的检测限不大于0.01 -6 ×10 （体积分数）。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 4844-2011 纯氦、高纯氦和超纯氦 GB/T 5832.2 气体中微量水分的测定 第2部分：露点法 GB/T 5832.3 气体中微量水分的测定 第3部分：光腔衰荡光谱法 GB/T 28726 气体分析 氦离子化气相色谱法 GB/T 30431-2020 实验室气相色谱仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 氧气含量的测定 原理 采用配备热导检测器(TCD)的气相色谱仪（GB/T 30431-2020）测定氧含量。当样品气经色谱柱 分离后进入热导池，根据氧气与其它组分的热导系数不同，对氧气定性，根据输出的电信号与样品 浓度呈正比的关系，对氧气定量。 试剂或材料 -2 高纯氦气：纯度≥99.999×10 （GB/T 4844-2011）； 氦中氧气标准气体：含量为30% （体积分数）； 仪器设备 -6 配备热导检测器(TCD)的气相色谱仪。仪器对氧气含量的检测限不大于5×10 （体积分数）。 测定推荐条件如下： a) 载气：高纯氦气； b) 进样口温度：60℃； c) 色谱柱温度：60℃； d) 检测器温度：70℃； e) 桥电流：120 mA； f) 进样体积：1 mL； g) 色谱柱：长5 m，内径3.2 mm，内部装填颗粒度为（40～60）目的5A 分子筛不锈钢色谱柱。 1 DB 13/T 5470—2021 测定步骤 4.4.1 测试前准备 按仪器操作规程启动仪器，并保证管路气密性。调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后 即