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头孢菌素类药物分析方法概述第1页/共20页 2头孢菌素类药物分析方法概述 ?摘要： 头孢菌素是一类发展迅速、广泛应用于临床的半合成广谱抗感染药物，属于β-内酰胺类抗生素。目前国内对此类药物的分析方法有容量分析法、紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)、薄层色谱法、荧光光度法、毛细管电泳法、电化学分析法等。本文主要对紫外分光光度、高效液相分析等方法进行概述。?关键词：头孢菌素类，药物分析，高效液相色谱法。第2页/共20页 3 目录 摘要?????????????????????????????????????????????????????????????????????21.分析内容???????????????????????????????????????????????????????????????41.1有关物质??????????????????????????????????????????????????????????????41.2溶媒残留量????????????????????????????????????????????????????????????51.3溶出度????????????????????????????????????????????????????????????????62.分析方法???????????????????????????????????????????????????????????????72.1分光光度法????????????????????????????????????????????????????????????82.2 HPLC?????????????????????????????????????????????????????????????????102.3荧光分光光度法????????????????????????????????????????????????????????122.4电化学分析法??????????????????????????????????????????????????????????142.4.1极谱法??????????????????????????????????????????????????????????????142.4.2永停滴定法??????????????????????????????????????????????????????????152.5旋光度测法????????????????????????????????????????????????????????????162.6高细毛细管电法????????????????????????????????????????????????????????17参考文献 ????????????????????????????????????????????????????????????????18第3页/共20页 41? 分析内容?1.1? 有关物质? 头孢菌素类药物同青霉素类药物相比，虽不易发生β-内酰胺环开环反应，对青霉素酶和稀酸比较稳定，但在碱性条件下易产生降解产物。刘浩等[1]采用HPLC法对头孢他啶合成过程的原辅料及其降解产物-吡啶进行含量测定和限度控制，由于吡啶等胺类化合物常见色谱峰拖尾情况，在流动相中加入三乙胺醋酸液，收到预期的结果。曹晓云等[2]用HPLC法对头孢哌酮钠制剂进行纯度检查，根据含氮碱性化合物流动相中适当添加有机胺和醋酸盐，可抑制固定相表面残余硅羟基与有机碱相互作用所致的色谱峰的展宽与拖尾，在流动相中增加二乙胺和醋酸的量，使分离度提高，同时控制了头孢哌酮R型、S型、副产物Ⅰ及Ⅱ的量，有利于产品质量控制。?第4页/共20页 51.2? 溶媒残留量? 由于头孢哌酮与异丙醇分子之间存在氢键等相互作用，使异丙醇分子容易以分散相形式混入头孢哌酮结晶体，难以除尽。为保证用药安全、降低不良反应，需要控制成品中溶媒残留量。郭国玲等[3]采用GC法对头孢哌酮粉针剂中残留溶媒异丙醇进行测定，用无水乙醇提取样品，以正丙醇为内标物，用GOX-102填充柱分离，色谱图显示，乙醇溶剂与异丙醇、正丙醇组分有较好的分离度，异丙醇浓度范围在3.19×10-4g/ml～1.28×10-3g/ml，存在较好的线性关系，结果满意。?第5页/共20页 61.3? 溶出度? 溶出度的测定能有效地控制药品质量，保证临床疗效，是药物分析的一项重要内容。第6页/共20页 71.4? 假冒产品的鉴定 朱旭江等[4]采用薄层色谱法、紫外分光光度法对氟哌酸假冒头孢氨苄胶囊进行鉴别。氟哌酸在273.0，323.8及