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粉体性能测定及表征;目录;粒度测试的取样方法;取样的要点 :;由现场取实验室样品: ;在粉体生产厂家的生产现场取样;应用粉体的厂家原料入厂取样;由实验室样品取测试样品;悬浮液取样法: ; 一般要用100或200ml的烧杯,悬浮液的量为容器容积的三分之二,用搅拌器搅拌均匀,在搅拌过程中用专用悬浮液取样器(用注射器改制)抽取。悬浮液取样时要十分警惕沉淀所造成的取样误差。 ;膏状物取样法: ;粉体工程制样的步骤;; 1.筛分析法;粒度测量方法; 标准筛系列:
32 42 48 60 65 80 100 115 150 170 200 270 325 400 其中最细的是400目,孔径是38μm。;筛分的优缺点; 基本工作原理:将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影的各种粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒数量,就可以得到粒度分布。;光学显微镜 :分辨率:0.2μm, 用于0.2~200μm
颗粒的测量。
透射电子显微镜: 分辨率可达0.3~0.5nm,
测量范围:0.001——5μm
扫描电子显微镜 : 分辨率可达3.0nm,
测量范围: 0.005~50μm。
显微镜测量的样品量极少,取样和制样时,保证样品有充分的代表性和良好的分散性。;A 样品制备
四分法取样:
将0.5克左右的颗粒物质放在玻璃板上,用小勺充分混合,分割成四块,取其中两块混合,再分割为四块,再取出两块,以此做下去,直到剩余颗粒的重量约0.01克为止。
制样:
取分割好的样品置于玻璃片上,滴加分散介质,用盖玻片搓动,当分散介质完全挥发后,即可观测。 ;B 粒度测量
显微镜法测量的是颗粒的表观粒度,即颗粒的投影尺寸。
对称性好的球状颗粒(如雾化粉)或立方体颗粒可直接按长度计量。
对于非球状的不规则颗粒,这种直接计量是不可能的,颗粒的“尺寸”必须考虑到颗粒形状,有不同的表示方法。下图是显微镜法常用的两种颗粒“尺寸”的表示方法。;显微镜法; 目镜中插入目镜测微尺,其上刻有一定标尺或不同大小直径圆的刻度片。;;显微镜方法的优缺点; 当光线通过不均匀介质时,会发生偏离其直线传播方向的散射现象,散射光形式中包含有散射体大小、形状、结构以及成分、组成和浓度等信息。因此,利用光散射技术可以测量颗粒群的浓度分布与折射率大小,还可以测量颗粒群的尺寸分布。;激光法粒度仪应用的理论:
夫琅霍夫(Fraunhofer)衍射理论:颗粒直径远大于入射波长(即用于几个微米至几百微米),或对一些较小的不透明的或相对于悬浮介质有一个较高的折射率的颗粒的测量。
米氏(Mie)散射理论:几个微米以下的测量。; 光的衍射是光波在传播过程中遇到障碍物后,偏离其原来的传播方向弯入障碍物的几何影区内,并在障碍物后的观察屏上呈现光强分布的不均匀现象(不存在颗粒时,在衍射场中得到一集中光斑,存在时,衍射图样由中心的亮斑和由中心向外一圈一圈越来越弱的亮环组成)。光源和观察屏距离衍射物都相当于无限远时的衍射即Fraunhofer 衍射,其衍射场可在透镜的后焦面上观察到。 ; 光束遇到颗粒阻挡发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是由大颗粒引起的;大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的,如图所示。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布。?;激光法; 激光衍射
0.05—500μm
X光小角衍射
0.002—0.1μm;激光法;性能特点;消光法:通过测量经颗粒群散射和吸收后,光强度在入射方向上的衰减来确定粒度。
如图所示来自光源S,波长为λ,强度是I0的单色光,经聚光透镜L1、光阑B1和准直透镜L2成为一束平行光,穿过在气体或液体中分散的颗粒群,再经透镜L3和光阑B2最后被光电探测器接收。 ;根据Lalnbert一Beer定律;快速、通过光电转换实现测量容易;
数据处理自动化;
粒度测量范围很广,约为2 nm~2 mm。; 由于为非接触测量,故特别适合于对气溶胶作在线测量。如云雾水滴、燃料喷射中的液滴
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