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甾体激素类药物分析 甾体激素类药物分析 甾体激素类药物分析 第一页，共十三页，2022年，8月28日 D A B C 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 1、Δ4-3-酮，C20酮基 2、C11： 3、C17： 4、A环上的酚羟基 以下主要基团可供分析： 甾体激素类药物分析 第二页，共十三页，2022年，8月28日 物理常数的测定 1、熔点 2、比旋度 3、吸收系数 甾体激素类药物分析 第三页，共十三页，2022年，8月28日 睾酮 异烟腙（黄色） 化学鉴别法 1、与强酸的呈色反应 众多甾体激素能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等强酸反应呈色 2、官能团反应 甾酮激素类药物 呈色 羰基试剂 （1）C3–酮基和C20–酮基 常用的羰基试剂： 2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼 甾体激素类药物分析 第四页，共十三页，2022年，8月28日 化学鉴别法 2、官能团反应 （2） C17 – α – 醇酮基 肾上腺皮质激素药物 四氮唑盐 OHˉ 呈色 （3）C17－甲酮基呈色反应 含甲酮基或活泼亚甲基甾体激素类 橙或 不显色 蓝紫色 间二硝基苯、芳香醛 亚硝基铁氰化钠 这是什么？ Fehlings solution 黄体酮 蓝紫色 甾体激素类药物分析 第五页，共十三页，2022年，8月28日 化学鉴别法 2、官能团反应 （4）、酚羟基呈色反应 红色偶氮染料 雌激素类药物 重氮苯磺酸 （5）、炔基的沉淀反应 甾体激素类药物分析 第六页，共十三页，2022年，8月28日 F- 茜素氟蓝 蓝紫色 有机氟 Fˉ 有机破坏 有机氯 Clˉ 茜素氟蓝 硝酸亚铈 硝酸—硝酸银 AgCl↓ 呈色 （6）、卤素的反应 化学鉴别法 2、官能团反应 蓝紫 NaOH 硝酸亚铈 （7）、酯的反应 甾体激素类药物分析 第七页，共十三页，2022年，8月28日 官能团呈色反应 (1) C17-?-醇酮基的呈色反应：具还原性、能与氧化剂碱性酒石酸铜试液、氨制硝酸银试液、碱性四氮唑试液反应而呈色。 (2) 酮基的呈色反应：C3-酮基和C20-酮基均能与异烟肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。 (3) 甲酮基的反应：亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏、专属鉴别方法，在一定条件下，黄体酮显蓝紫色，其他常用甾体激素不显色或显淡橙色。 (6) 有机氟的呈色反应：含氟药物破坏后，与茜素氟蓝及硝酸亚铈起呈色反应。 (4) 酚羟基的呈色反应：雌激素类C3位酚羟基与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料 (5) 炔基的沉淀反应 遇硝酸银试液生成白色炔银沉淀 (7)酯的反应：甾体激素多以羧酸酯类用药 水解→ 游离羧酸 产生羧酸，特臭。 醋酸可的松用EtOH制KOH及H2SO4使生成醋酸乙酯的香气鉴别 化学鉴别法 甾体激素类药物分析 第八页，共十三页，2022年，8月28日 衍生物测定熔点 1、缩氨基脲的生成 2、脂的水解 甾体激素类药物分析 第九页，共十三页，2022年，8月28日 UV法 苯环 280nm △4-3-酮 240nm a b 甾体激素类药物分析 第十页，共十三页，2022年，8月28日 甾体激素类药物分析 甾体激素类药物分析