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表面活性剂和日用化学品 四、主要仪器与药品 1.主要仪器 电加热套及电动搅拌器等。 2.主要药品 11.6g月桂醇 12.7 mL液体环氧乙烷试剂(含量≥99%) 0.1g氢氧化钾 过氧化氢及氮气等。 表面活性剂和日用化学品 五、实验内容与操作步骤 取11.6g(0.0625mol)月桂醇、0.1g氢氧化钾加入带回流冷凝管的四口烧瓶中,将反应物加热至120℃,通入氮气置换空气。氮气通入量不要太大,以冷凝管口看不到气体为宜。然后升温至160℃,边搅拌边用恒压滴液漏斗将12.7 mL(0.25mol)液体环氧乙烷滴加至液面下,严格控制反应温度在160℃。环氧乙烷在1h内加完。恒温反应3h。冷却反应物至80℃时放料,用冰醋酸中和至pH值为6左右,再加入反应物质量分数1%的过氧化氢,保温30min后出料。 表面活性剂和日用化学品 六、实验记录与数据处理 1.实验记录表 2.数据记录表 月桂醇聚氧乙烯醚的收率计算方法可参照《实验一 杀虫剂甲氧氯的制备》中相关内容,将所得数据记录在表15-4中。 产品名称 性状 产量/g 月桂醇聚氧乙烯醚 ? ? 产品名称 收率/% 月桂醇聚氧乙烯醚 ? 表15-3 月桂醇聚氧乙烯醚制备的实验记录表 表15-4 月桂醇聚氧乙烯醚制备的数据记录表 表面活性剂和日用化学品 七、安全与环保 1.严格按照钢瓶使用方法使用氮气钢瓶。本反应是放热反应,应注意控制温度。 液体环氧乙烷的的沸点为10.7℃,易气化,与空气易形成爆炸性混合物,爆炸极限为3.6%~78%(体积),贮存于密封玻璃瓶瓶内。最好在室温较低时做此实验。若室温较高,则可把玻璃瓶用冷水降温后将试剂倒入另一个用冰水浴冷却的容器内,然后通过虹吸方式滴加。 表面活性剂和日用化学品 实验三十一 雪花膏的制备 一、实验目标 1.了解雪花膏的配制原理及各组分的作用。 2.掌握雪花膏的配制方法。 二、产品特性与用途 雪花膏,白色膏状乳液,是常用的护肤化妆品。典型的雪花膏的乳化形式为水包油型(O/W)。水相主要含水以及甘油、碱等水溶性物质,而油相主要含高级醇、高级脂肪酸等油脂类。另外,添加一些助剂,如防腐剂、香精等,以改善其性能。雪花膏的pH值一般为5~7,与皮肤表面的pH值相近。 雪花膏能保持皮肤的湿度平衡,对皮肤起到保湿、柔软的作用。以雪花膏为基料,再添加其它成分,可以制成特殊用途的膏霜,如防晒霜、粉刺霜等。 表面活性剂和日用化学品 三、实验原理 雪花膏常做成水包油型(O/W)乳膏。水相量约为70~90%,主要含水溶性的保湿剂、增稠剂、低级醇类以及水等。保湿剂通常选用甘油、丙二醇、山梨醇、甘露糖醇等,能均匀地覆盖在皮肤表面,阻止皮肤水分的蒸发。增稠剂可选用果胶、纤维素衍生物、海藻酸钠等,使乳膏具有一定的黏度。油相量约为10~30%,主要是烃类、油脂、蜡类、高级醇等油溶性物质。另外,添加其它助剂,包括防腐剂、螯合剂、抗氧化剂、香精等,以改善乳膏的性能。 对雪花膏理化指标要求包括:膏体耐热、耐寒稳定性,微碱性(pH≤8.5),微酸性(pH为4.0~7.0);感官要求包括:色泽、香气和膏体结构(细腻,擦在皮肤上应润滑、无面条状、无刺激)。 表面活性剂和日用化学品 四、主要仪器与药品 1.主要仪器 水浴锅、电动搅拌器。 2.主要药品 单硬脂酸甘油酯 工业级。 羊毛脂 工业级。 白油 工业级。 十六(烷)醇 工业级。 十八(碳)醇 工业级,又称硬脂醇。 尼泊金乙酯 工业级,白色结晶。 三乙醇胺 工业级,无色黏稠液体。 吐温-80 分析纯。 甘油,AR;蜂蜜;香精;蒸馏水等。 表面活性剂和日用化学品 五、实验内容与操作步骤 1.配方(见表15-1) 油相 水相 成分 质量分数/% 成分 质量分数/% 单硬脂酸甘油酯 6.0 三乙醇胺 1.0 羊毛脂 3.0 甘油 10.0 ? 白油 8.0 吐温-80 1.0 ? 十六醇 3.0 蜂蜜 2.0 ? 十八醇 5.0 香精 0.5 ? 尼泊金乙酯 0.5 蒸馏水 60.0 ? 表15-1 雪花膏配方表 表面活性剂和日用化学品 2. 制备 将油相中的单硬脂酸甘油酯、羊毛脂、白油、十六醇以及十八醇按比例加入到500mL的烧杯中,加热到90℃,熔化并搅拌均匀。将蒸馏水、三乙醇胺、甘油、吐温- 80、蜂蜜加入到另一个500mL的烧杯中,加热到90℃并搅拌均匀。保温20分钟灭菌。在搅拌下将水相慢慢加入到油相中,继续搅拌,当温度降至50℃时,加入防腐剂和香精,搅拌均匀。静置、冷却到室温,调整膏体的pH值
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