《水质 涕灭威、克百威和甲萘威的测定液相色谱法》.docxVIP

PAGE III ICS CCS 团体标准 T/CHES XXXX—XXXX 水质 涕灭威、克百威和甲萘威的测定 液相色谱法 Water quality-Determination of aldicarb, carbofuran and carbaryl by Liquid chromatography （非等效） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中国水利学会发布 PAGE 8 水质 涕灭威、克百威和甲萘威的测定 液相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，样品预处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免溶剂和试剂接触皮肤和衣物。 范围 本标准规定了测定水中涕灭威、克百威和甲萘威的液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、饮用水中涕灭威、克百威和甲萘威的测定。 直接进样，进样量为100μL时，本方法检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。 样品经固相萃取浓缩处理，取样量为100mL时，本方法检出限为0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L。 规范性引用文件 本标准引用了下列文件中的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本标准。 GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 GB/T 14848-2017 地下水质量标准 SL 219 水环境监测规范 方法原理 水样经预处理后注入液相色谱柱中，经色谱柱分离，再经柱后衍生，用荧光检测器检测。柱后衍生反应为先用氢氧化钠将涕灭威、克百威和甲萘威等氨基甲酸酯类化合物水解成甲胺，再与邻苯二甲醛和2-二甲胺基乙硫醇反应生成强荧光物质。 试剂和材料 应使用符合国家标准的分析纯化学试剂，另有规定的除外。实验用水应无干扰测定的杂质，或杂质含量低于目标化合物的检出限 微孔滤膜：玻璃纤维，孔径0.7μm。 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 甲醇溶液：甲醇（ REF _Ref12827 \r 4.3）和纯水以3:17的体积比混合。 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 硫代硫酸钠（Na2S2O3）：优级纯。 氯化钠（NaCl）：优级纯，在400℃烘烤4h，放入干燥器冷却备用。 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯，在400℃烘烤4h，放入干燥器冷却备用。 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 聚丙烯酸钠（(C3H3NaO2)n ）：分子量1500～3000。 邻苯二甲醛（C8H6O2）：分析纯。 2-二甲胺基乙硫醇（C4H11NS）：分析纯。 十水四硼酸钠（B4Na2O·10H2O）：优级纯。 涕灭威（C7H14N2O2S）：纯度≥98%。 克百威（C12H15NO3）：纯度≥98%。 甲萘威（C12H11NO2）：纯度≥98%。 四硼酸钠溶液：称取7.6g十水四硼酸钠（ REF _Ref6477 \w 4.13）溶于800mL水中，用水定容至1L。 水解试剂：称取2.0g氢氧化钠（ REF _Ref3473 \w 4.9）溶于800mL水中，再缓缓加入0.5g聚丙烯酸钠（ REF _Ref3610 \w 4.10），轻轻搅拌使其溶解，用水定容至1L。该溶液使用前需用微孔滤膜（ REF _Ref7362 \w 4.1）过滤，并用氦气脱气或在线脱气。 反应试剂：称取0.10g邻苯二甲醛（ REF _Ref7832 \r 4.11）溶于10mL甲醇中，再将其加入1000mL四硼酸钠溶液（ REF _Ref6863 \w 4.17）中，混合均匀后用微孔滤膜（ REF _Ref7362 \w 4.12）过滤，用氦气脱气或在线脱气，再加入2.0g2-二甲胺基乙硫醇（ REF _Ref7973 \w 4.12），混匀。在氮气的保护下，该溶液可保存3天。 涕灭威标准贮备液（1.00mg/mL）：准确称取0.0500g涕灭威（ REF _Ref27271 \w 4.14），用少量甲醇溶解后转移入50mL容量瓶中，用甲醇定容，密封存储于棕色玻璃样品瓶中。4℃避光保存，可保存6个月。也可采用市售有证标准物质。 克百威标准贮备液（1.00mg/mL）：准确称取0.0500g克百威（ REF _Ref12977 \w 4.15），用少量甲醇溶解后转移入50mL容量瓶中，用甲醇定容，密封存储于棕色玻璃样品瓶中。4℃避光保存，可保存6个月。也可采用市售有证标准物质。 甲萘威标准贮备液（1.00mg/mL）：准确称取0.0500g甲萘威（ REF _Ref11870 \w 4.16），用少量甲醇溶解后转移入50mL容量瓶中，用甲醇定容，密封存储于棕色玻璃样品瓶中。4℃避光保存，可保存6个月。也可采用市售有证标准物质。 涕灭威、克百