DZ 0064.40-1993地下水质检验方法 催化极谱法 测定钒.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.40-93催化极谱法测定钒1 主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定钒的方法。本标准适用于地下水中钒的测定。最小检测量为0.01μg，最佳检测范围为0.4～12.0μg/L。由于铁、铅与铜铁试剂在乙酸-乙酸钠溶液中产生沉淀，对钒有吸附作用而干扰测定。在加铜铁试剂前加入氟化铵，即可消除试样中100μg铁、铅的干扰。2　方法提要在pH5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，钒与辛可宁和铜铁试剂生成的络合物，于0.8V处可产生十分灵敏的络合催化波。其峰电流与钒浓度成正比。3仪器极谱仪。三电极(滴汞、银片、铂丝)。4 试剂4.1高氮酸(HCIO,），=1.68g/mL，优级纯。4.2盐酸溶液（1+2），优级纯。4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.2）：称取乙酸钠（NaCH.COO·3HO)265g，加冰乙酸60mL，加蒸馏水至1000mI。在pH计上，用乙酸钠（500g/L)和乙酸（1+1)溶液调节溶液至pH5.2。4.4氟化铵溶液（25g/L）。4.5辛可宁溶液（0.02%）：称取辛可宁（C1gH2N20)20mg于100mL烧杯中，加硫酸溶液（1+1)1滴及少许蒸馏水溶解后，稀释至100mL。4.6铜铁试剂溶液（10g/L），现用现配。4.7钒标准贮备溶液：称取经500C灼烧过的五氧化二钒（V0s)0.1785g于50mL烧杯中，加氢氧化钾溶液(c(KOH)=1mol/l.J10mL，搅拌使其溶解后，用硫酸溶液［c（一H,SO）= 1.0mol/13中和至酸性并过量5mL，移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1ml.含100μg钒。4.8钒标准溶液：取钒标准贮备溶液（4.7）用蒸馏水逐级稀释为1mL含0.10ug钒。5 分析步骤5.1样品分析取硝酸酸化水样25.0mL于50mL烧杯中，加高氯酸（4.1)0.5mL，加热蒸发至白烟冒尽。加盐酸溶液（4.2)4滴溶解干润物。加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.3)5mL，氟化铵溶液（4.4)4mL，摇匀。加辛可宁溶中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施114 DZ/T 0064.40--93液（4.5)0.5mL、铜铁试剂溶液（4.6)0.6mL，摇勾。以银片为参比电极，于起始电位一0.6V处扫描，测定钒的导数波。5.2空白试验取3mL蒸馏水代替试样，以下步骤同5.1。5.3标准曲线的绘制准确移取钒标准4.8)0.0.01.0.020.30μg于一组50mL烧杯中,以下步骤同5.1。以钒浓度对其峰电流，绘制标准曲线。6 分析结果的计算按下式计算钒的质量浓度：V(mg/L) 式中：m一一从标准曲线上查得的钒量，μgV.取水样体积，mL。7 精密度和准确度同一实验室测定钒含量为4.7μg/L水样时，14次平行测定的相对标准偏差为3.0%。对钒量为1.12~2.27μg/L的水样，加标准钒0.056μg的回收率为96%～104%。115 DZ/T 0064.40- 93附录A标准的有关说明（参考件）A1钒的催化波具有吸附波和动力波的双重性。测试中应防止表面活性物质的引入和温度的影响。在0和～30C时，钒的催化电流增加十分迅速，测试中应保持温度一致。A2辛可宁铜铁试剂的用量能影响方法的灵敏度，应严格按本标准规定的用量。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标雅由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宜、彭仕宜。116