DB37_T 1627-2010植株全氮的测定 凯氏定氮法.pdf

ICS 65. 020. 20B 05DB37山瀘东省地方标准DB37/T1627—2010植株全氮的测定凯氏定氮法Determination of total nitrogen in plantKjeldahl method2010-06-03发布2010-08-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 1627—2010前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。本标准主要起草人：泉维洁、赵建患、侯小芳、蒋就、卢桂菊、王健。I DB37/T 1627—2010植株全氮的测定凯氏定氮法1范围本标准规定了植株全氮的测定方法。本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸杆全含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 601化学试剂标准滴定落液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DB37/Txxx植株实验室样品制备3方法原理样品用浓硫酸加过氧化氢消化，将有机氮转化为铵盐，在碱性条件下蒸馏，经硼酸吸收溶液吸收，用磺酸标准溶液滴定，测定植株全氮含量。t试剂和落液所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1硫酸：p（HS0,）=1.84g/nl4.2过氧化氢：（H202）≥30%4.3氢氧化钠溶液：c（Na0H）=10mo1/L4.4氢氧化钠溶液：c（Na0H）=0.1mo1/L；4.5硼酸吸收溶液：20g硼酸溶于950ml约60℃的水中，冷却至室温后，每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（4.7）20mL，并用氢氧化钠溶液（4.4）调节至微红色（pH约4.5），定容至1L.4.6硫酸标准滴定溶液：c（1/2HS0,）=0.02mo1/L4.7甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于研钵中，加少量乙醇（体积分数为95%）研磨至指示剂全溶为止，最后用乙醇（体积分数为95%）定容至100mL。5仪器设备5.1凯氏定氮仪：全自动或半自动型。1 DB37/T 1627—20105.2消炉：温度可达400℃，200C400C温度范围内，温差不大于±3℃，5.3分析天平：感量0.1mg。5.4容量瓶：100mL.5.5弯颈小漏斗：直径2cm。5.6移液管：10mL。5.7滴定管：25mL、50ml。6分析步骤警告—题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6.1试样溶液制备称取按DB/TXXXX操作所得实验室样品0.5g（精确至0.0001g），置于消煮炉所配消煮管底部（勿将样品粘附在瓶壁上），滴入2mL水将样品透，10min后加入8mL确酸（4.1），轻轻播匀，在管口放置弯颈小铺斗（5.5），静置2h。在消煮炉（5.2）内250C条件下，加热约10min。当消煮管胃出大量白烟后，再将消煮炉温升至380℃，消化溶液呈均匀的棕黑色时取下（时间约2.5h），稍冷却后加二十滴过氧化氢（4.2）摇匀。再加热至微沸，持续约5min，取下冷却约5min，再加过氧化氢，继续消煮。如此重复多次，每次添加过氧化氢量应逐次减少，消煮至落液呈无色或清亮后，再加热30min，以赶尽剩余的过氧化氢，将消煮管取下，冷却至室温。将消煮液转移至100mL容量瓶（5.4）中，用水冲洗消煮管和弯颈蒲斗，定容，摇匀，用无磷滤纸干过滤后作为试样落液。6.2测定6.2.1定氮仪进行充分预热，蒸馏前用配制好的氢氧化钠（4.3）、硫酸标准滴定落液（4.6）、硼酸吸收液（4.5），进行空管蒸锻清洗管道，直至读数稳定。6.2.2用移液管（5.6）吸取6.1步骤所得试样落液10.00mL，注入凯氏定氮仪消煮管中，根据样品相关情况进行参数设置，上机测定。6.3空白试验除不加试样外，试剂用量和操作均与测定试样相同。注1：消煮加过氧化氢时，要直接滴入管底溶液中，如果滴在管颈壁上，过氧化氢会很快分解，失去氧化能力。注2：过氧化氢不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。注3：如果被测试植株品含硝态氮较多，可在加入浓硫酸静置的同时加入部分水杨酸，将硝态氮转化为铵态氮，但此时的消煮液不能用于磷、钾测定。分析结果的表还全（N）含量o以克每干克（g/kg）表示，按式（1）计算：m式中：C——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单