NB_T 10117-2018页岩甲烷等温吸附测定 重量法.pdf

ICS 75010E 11NB备案号：68866—2019中华人民共和国能源行业标准NB/T10117—2018页岩甲烷等温吸附测定重量法Determination methods of methane isothermal adsorptionin shale gravimetric method2018-12-25发布2019-05-01实施国家能源局发布 NB/T 10117—2018目次前言·范围2规范性引用文件3术语和定义方法提要5仪器、材料和试剂6样品制备试验步骤数据处理数值修约10质量要求11实验报告附录A（资料性附录）空白测试获取样品框体积和质量附录B(资料性附录)更岩重量法等温吸附实验报告 NB/T10117—2018中华人民共和国能源行业标准页岩甲烷等温吸附测定重量法NB/T 10117—2018(北京安定门外安华里二区一号楼）石油工业出版社出版北京中石油彩色印别有限任公司排版印刷聚华书店北京发行所发行880×1230毫米16开本0.75印张21千字5月北家第1版2019年5月北京第1次印别书号; 155021 · 7944不得翻印定价，20.00元版权专有 NB/T 10117—2018前 言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由能源行业页岩气标准化技术委员会提出并归口，本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锅石油地质研究所、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司非常规技术研究院、国家能源页岩气研究（实验）中心、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院，中科院地质与地球物理研究所兰州油气中心、页岩气评价与开采四川省重点实验室。本标准主要起草人：俞凌杰、刘友祥、徐美、周尚文、吴连波、李靖、李孝甫、薛华庆、包友书。II NB/T 10117—2018页岩甲烷等温吸附测定重量法1范围本标准规定了利用重量法进行页岩甲烷等温吸附测定的方法。本标准适用于页岩对甲烷气体吸附能力的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T474煤样的制备方法GB/T29172岩心分析方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1过剩吸附量excess adsorption实验测试直接得到吸附的量。3.2绝对吸附量absolute adsorption考虑吸附相密度（或体积）校正后吸附的量，即总吸附的量。3.3兰氏体积langmuirvolume压力无限大时的绝对吸附量，也称最大吸附量，符号为VL。3.4兰氏压力langmuir pressure绝对吸附量为1/2兰氏体积时所对应的压力，符号为PL。4方法提要将一定粒度的页岩样品置于密封腔室中，在恒定温度、不同压力测点下进行甲烷吸附，利用磁悬浮天平记录的质量变化来获取吸附的甲烷气体质量，然后根据Langmuir理论模型求算页岩吸附特征参数，并绘制等温吸附曲线。5仪器、材料和试剂5.1制样装置样品制备装置主要包括： NB/T 10117—2018a）粉碎机：b）标准筛：可筛分粒度包含0.05mm~4mm。等温吸附仪装置等温吸附仪应按以下要求配置：a）高压密封腔室；b）质量检测系统：磁悬浮天平，精度不低于0.01mg；c)恒温控制系统：精度±0.1℃；d）压力监测系统；精度±0.001MPa；e）气体增压系：最大增压不低于30MPa；f）真空泵：可达极限压力不高于100Pa。5.3材料和试剂材料和试剂包括：a）甲烷气：纯度不低于99.99%；b）氮气；纯度不低于99.99%；c）氮气：纯度不低于99.99%。6样品制备按照GB/T474的规定进行样品破碎，筛取粒度为0.180mm~0.425mm（60～40日）页岩样品不少于20g备用，含油样品宜先洗油，按照GB/T29172规定的方法执行。7试验步骤7.1气密性检查气密性检查采用甲烷气。高压密封腔室内注入压力高于等温吸附试验最高压力约1MPa，记录6h内压力变化，若压力下降不超过0.5MPa，则视为系统气密性合格。若6h内压力下降超过0.5MPa，则气密性不合格，需放空气体，排除漏气原因后重复检查，直至系统气密性合格。7.2空白试验恒温条件下，将样品程吊装于高压腔室内密封，采用氮气作为介质，在0MPa～6MPa范围内均勾选择不少于6个压力点进行测试，获取一组不同压力下天平读数来求算样品框质量和体积。7.3预处理试验将样品装人样品框后吊装于高压腔室内密封，进行原位真空预处理，真空压力小于1kPa。7.3.1预处理温度设定吸附温度不高于100℃时，预处理温度设定为105℃1