丁基胶塞的检测SOP.docVIP

资料整理 资料整理 丁基胶塞的检测SOP 编号：SOP-ZL032-00 页 码： 1\4 版本号：01 修订号：00 机密等级： 秘密 起草人 起草日期 颁发部门 质量管理部 审核人 审核日期 批准人 批准日期 生效日期 分发清单 研发部[ ]质量管理部[ ] 综合管理部[ ]生产管理部[ ] 市场销售部[ ]财务部[ ] 目的 规范丁基胶塞的检测程序 适用范围 丁基胶塞的检测 职责 3.1. 质量管理部：负责本规程的起草、修订、审核、培训、实施和监督。 3.2. 质量管理部QC人员：负责本规程的实施。 3.3. 总经理：负责本规程的批准。 定义 无 引用标准 《药品生产质量管理规范》2010年版 材料 仪器设备 无 器材、用具 无 其他 无 流程图 无 内容 外观： 取待检品数个，观察针刺圈内或与内容物接触面有无污点为、杂质、针刺圈内或密封面有无气泡、裂纹。 8.2. 穿刺落屑:选择与胶塞配套的500ml（口径26mm或28mm ）20个，瓶内加1/2公称容量水，取待检品10个，已知穿刺落屑数的胶塞10个，分别装到瓶上，盖上铝塑组合盖，用手动封口机封口，放入高压蒸汽消毒器中，在121℃±2℃下保持30分钟，取出冷却至室温，分两排放置，第一排为被测胶塞，第二排为已知胶塞。 用丙酮或其它适当的有机溶剂擦拭金属穿刺针，然后将其浸在蒸馏水中。手持穿刺针，垂直穿刺第一排第一个被刺胶塞上的标记部位，剌入后，晃动玻璃瓶数秒后，拔出穿刺针。按上述步骤穿刺第二排第一个已知穿刺落屑数胶塞。以此类推，按先被胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序，交替垂直穿刺胶塞上的标记部位，直至所有胶塞被穿刺一次。 将第一排瓶中水全部通过一张滤纸过滤，确保瓶中不残留落屑，在人眼距离滤纸25厘米的位置，用肉眼观察滤纸上的落屑数（相当于50μm以上的颗粒），必要时可通过显微镜进一步证实落屑大小和数量。对已知穿刺落屑数的胶塞同法计数。结果显示：分别记录两排瓶子的可见落屑数（即每十针的落屑总数）。若已知穿刺落屑胶塞的结果与先已知的结果具有一致性，则应判被测胶塞测得结果有效。反之，则无效。在穿刺过程中，若有两个以上（含两个）胶塞在穿刺过程中被推入瓶中，则判该项不合格，若10个被测胶塞中有一个被推入瓶中，则另取10个胶塞重新试验，不得有胶塞被推入瓶中。 8. 3. 胶塞与容器密合性：与待检品10个，置烧杯中，加水5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用，另取10个与之配套的注射液瓶加水至标示容器，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。放入高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃，保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。将上述样品倒置，放入含有10亚甲兰溶液的容器中，置入带抽气装置的容器中，抽真空至真空度为25kPa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出用水冲洗外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。 8.4. 自密封性：取胶塞与容器密合性项下样品，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，抽真空至真空度为25kPa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰不得渗入瓶内。 8.5. 灰分：取待检品1.0克，置已炽灼至恒温重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼 至完全炭化，现在800℃炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在800℃炽灼至恒温重，遗留残渣不得渗入50%。 8.6. 化学性能： 供试品溶液的制备：取相当于表面积200 cm2的待检品若干个，放在烧杯中，加入400ml水浸没，煮沸5分钟，放冷，用水冲洗，每次用400水，共冲洗5次。移置锥形瓶中，加水400ml,置高压灭菌器中，在30分钟内升温至121±2℃，保持30分钟，于20～30分钟内冷却至室温，移出，即得供试品溶液；并同时制备空白对照溶液。备用，进行下列试验。 8.6.1. 澄清度与颜色：取供试品10ml应澄清无色。如显浑浊，与2号浊度标准液（药典2部附录ⅨB）比较，不得更浓。如显色，与黄绿色5号标准液（药典2部附录ⅨA）比较，不得更深。 8.6.2. pH变化值：取供试品和空白对照液各20 ml,分别加入氯化钾液（1→1000）1ml，照pH值测定法（药典2部附录ⅥH）测定，两者之差不得大于1.0。 8.6.3. 紫外线吸收度：取供试品，用孔径0.45μm的滤膜过滤，以空白对照液为对照，照分光光度法（药典2部附录ⅣA）测定，在220～360nm波长范围内进行扫描测定，在220～360nm范围内的最大吸收值，不得过0.2。 8.6.4. 不挥发物：精密量取供试品液及空白对照液100ml，分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，在105℃干