NYT 4350-2023 大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 气相色谱-串联质谱法.docxVIP

ＩＣＳ 67.060 备案号：XXXX-XXXXCCS B 04 备案号：XXXX-XXXX 中华人民共和国农业行业标准 ＮＹ ／ Ｔ 4350—2023 大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定气相色谱-串联质谱法 Determination of 2-acetyl-1-pyrroline in rice by gas chromatography- tandem mass spectrometry 2023 － 04 － 11 发布 2023 － 08 － 01 实施 中华人民共和国农业农村部 发 布 NY/T ４３５０—２０２３ 前 言 本文件按照 GB/T１１—２０２０?标准化工作导则 第１ 部分:标准化文件的结构和起草规则?的规定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部农产品质量安全监管司提出. 本文件由农业农村部农产品营养标准专家委员会归口. 本文件起草单位:广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所、广东农科监测科技有限公司、 广州广电计量检测股份有限公司. 本文件主要起草人:王旭、耿安静、高毓文、刘帅、陈光、唐雪妹、蓝梦哲、黄穗华、杨秀丽. Ⅰ NY/T ４３５０—２０２３ 大米中２Ｇ乙酰基Ｇ１Ｇ吡咯啉的测定 气相色谱Ｇ串联质谱法 １ 范 围 本文件规定了大米中２Ｇ乙酰基Ｇ１Ｇ吡咯啉的气相色谱－串联质谱测定方法. 本文件适用于大米中２Ｇ乙酰基Ｇ１Ｇ吡咯啉的测定. ２ 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件. ３ 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４ 原 理 试样经粉碎、无水乙醇超声提取后,经气相色谱Ｇ串联质谱仪检测;以保留时间及特征离子的相对丰度 定性,外标法定量. ５ 试剂和材料 ５１ 试剂 无水乙醇(C２H６O,CAS号:６４Ｇ１７Ｇ５):色谱纯. ５２ 标准品 ２Ｇ乙酰基Ｇ１Ｇ吡咯啉(缩写２ＧAP)(C６H９NO,CAS号:８５２１３Ｇ２２Ｇ５):纯度≥９５０％. ５３ 标准溶液配制 ５３１ ２ＧAP 标准储备溶液(１０００ mg/L):准确称取２ＧAP 标准品(５２)１００ mg(精确至０１ mg)于 １０ mL容量瓶中,立即用无水乙醇(５１)定容至刻度,放置于－８０ ℃冰箱,有效期６个月. ５３２ ２ＧAP 标准工作溶液(１００ mg/L):取２ＧAP 标准储备溶液(５３１)０５ mL 于５０ mL 容量瓶中,用无水乙醇(５１)定容,放置于－２０ ℃冰箱,有效期３个月. ５３３ ２ＧAP 基质标准曲线的配制:准确吸取２ＧAP 标准工作溶液(５３２)００５ mL、０２５ mL、０５０ mL、 ０７５ mL、１００ mL、１２５ mL 于 １０ mL 的容量瓶中,加 空白基质溶液定容至刻度,配 得浓度分别为 ００５ mg/L、０２５mg/L、０５０mg/L、０７５mg/L、１００mg/L、１２５mg/L 的系列标准溶液,现用现配.标准工作溶液的浓度亦可根据实际情况自行调整. ５４ 材料 微孔滤膜(有机相):直径１３ mm、孔径０２２μm. ６ 仪器和设备 ６１ 气相色谱Ｇ串联质谱联用仪:配有电子轰击源(EI). ６２ 分析天平:感量００００１g和００１g. ６３ 高速冷冻离心机. ６４ 超声波发生器. ６５ 涡旋振荡器. ６６ 粉碎机. １ NY/T ４３５０—２０２３ ６７ 标准网筛:０２５ mm. ７ 试样制备 取大米样品２５０g,粉碎过标准网筛(６７)后于样品瓶中,宜用封口膜封口后,４ ℃条件下保存. ８ 分析步骤 ８１ 样品前处理 称取１g试样(精确至００１g)于１０mL离心管中,加入无水乙醇(５１)１５mL,立即拧紧离心管螺帽,涡旋混匀,于６８ ℃水浴超声２h后,１００００r/min、４ ℃离心１０min,取上清液,过微孔滤膜(５４),上机测定. ８２ 测定 ８２１ 仪器参考条件 ８２１１ 气相色谱参考条件 色谱柱:固定相为５％苯基Ｇ９５％二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,３０ m×０２５ mm×０２５μm,或性能相当者; 色谱柱温度:初温４５ ℃保持１ min,以８ ℃/min升温至１００ ℃,再以５０ ℃/min升温至２５０ ℃, 保持１ min; c) 载气:氦气,纯度≥９９９９９％,流速１２ mL/min; 进样口温度:２５０ ℃; 进样量:１μL; 进样方式:不分流进样. ８２１２ 质谱参考条件 电子轰击源:７０eV; 离子源温度:２５０ ℃; 接口温度:２５０ ℃; 溶剂延迟:５５ min; 采集方式:多反应监测(MRM); 检测方式:MRM,多反应监测条件见表１. 表１ ２ＧAP 的参考质谱条件 化合物 保留时间,min 定量离子对