MT 802.4-1999煤系硫铁矿及硫精矿中有砷含量的测定方法.pdf

MT/T 802. 4--1999前言了以下修改：（1）根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草和表达规则第1部分：标准编写的基本规定》和GB483一1987《煤质分析试验方法一般规定》修改了书写格式、符号和计量单位；（2）修改了ZBD21001一1990中不够准确和不够恰当的表达内容和方式。本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草。本标准主要起草人：姜英、崔凤海、郭纲才。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。16 中华人民共和国煤炭行业标准煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量的测定方法MT/T 802. 4-1999Determination of arsenic of pyirte and代替 ZB D21004—1990concentrated pyrite in coal seam1 范围本标准规定了煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量测定的方法提要、试剂、材料、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。本标准适用于煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量的测定。2方法提要试样用过氧化钠熔融，以水溶解，溶液用硫酸酸化，然后加入氯化亚锡溶液和金属锌粒还原高价砷为砷化氢气体，并用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胺一三氯甲烷溶液吸收。砷化氢将试剂中的银离子还原，析出红色胶状元素银，猎借此进行比色，试液的吸光度与砷含量成正比。3试剂和材料3.1过氧化钠。3.2无砷金属锌(GB/T2304）：颗粒状，粒度3~5mm。3.3氯化亚锡溶液：400g/L。称取40g氯化亚锡（GB/T638），加入50mL盐酸(GB/T622)，加热使其溶解，用水稀释至100mL并加入几粒粒度为3～5mm无砷金属锌（GB/T2304)。3.4 酒石酸(GB/T 1294);（1+1)水溶液。棉浸入此溶液中，过2h后取出，晾干备用。3.6砷化氢吸收液：称取二乙基二硫代氨基甲酸银（HG22-1315)0.3g，溶于100mL三氯甲烷(GB/T682)溶液中，加入3mL三乙醇胺(HG10—1255)摇匀，用脱脂棉过滤，滤液贮于棕色瓶中，置于暗处，备用。3.7砷标准溶液：溶液A每毫升含砷100μg。准确称取0.1320g预先在70～80℃干燥2 h 的基准试剂三氧化二砷(GB/T1256)于100mL烧杯中，加2mL、20%氢氧化钠（GB/T629)溶液，搅拌溶解，加少量水及一滴0.1%酚酞(GB10729)指示剂，滴加（1+1)硫酸(GB/T625)溶液，中和至红色消失，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，备用；溶液B:每毫升含砷2.5uμg。吸取溶液A25mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。3.8水：蒸馏水或去离子水。1999-08-01实施国家煤炭工业局1999-03-24批准17 MT/T 802.4—19994仪器设备4.1锥形瓶:容量100 mL。4.2锥形吸收管：10mL，比色管或带刻度的离心管。4.3镍埚：容量50mL4.4分光光度计：波长530nm。4.5分析天平：感量0.1mg。5 测定步骤5.1测定前的准备5.1.1按图1的方式将仪器装配好。1一锥形瓶+2一橡皮帽;3一乳胶管;4一玻璃导管;5一锥形吸收管图1仪器装配图5.1.2工作曲线的绘制：5.1.2.1推确吸取砷标准溶液B0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于.6个100mL锥形瓶中，依次向各锥形瓶中加人5mL、(1+1)硫酸、5mL、1+1)酒石酸溶液，2mL、15%碘化钾(GB/T1272)溶液及2mL、40%氯化亚锡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，在室温下放置15min。5.1.2.2向各锥形瓶中加入5g无砷锌粒，迅速塞紧橡皮帽，将玻璃导管立即插入预先盛有10mL吸收液的锥形吸收管中，吸收 40 min，取出玻璃导管。向锥形吸收管中滴加三氯甲烷以补足挥发损失部分，至体积为10 mL，盖好锥形吸收管塞子,摇匀。5.1.2.3取部分吸收液移入1cm比色血中，在分光光度计上于波长530nm处，以其空白试剂溶液作参比，测定其吸光度。5.1.2.4以吸光度为纵坐标、砷含量为横坐标绘制工作曲线。5.2操作方法5.2.1试样分析：5.2.1.1根据砷含量的高低,准确称取粒度小于 0.1mm分析试样 0.5~~1 g(称准至0.0002g),置于预先铺有5~~6g过氧化钠的镍埚中，混匀，再于试样上覆盖1～2g过氧化钠，将埚放入室温下的马弗炉中。5.2.1.2缓慢升温，升至650℃士10℃，熔融5min，取出埚，冷却至室温。5.2.1.3将放入250mL烧杯中，用水将熔块洗出，盖上表面血，防止熔融物飞溅，再取出埚，用少量水冲洗至烧杯内。将烧杯