DB37_T 3936-2020油料产品中铅、镉、铬和镍的测定　电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS65. 020B 01DB37山長东省地國方标准DB37/T3936—2020油料产品中铅、镉、铬和镍的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of lead,cadmium,chromium and nickel in oil pruductsInductively coupled plasma mass spectrometry2020-04-26发布2020-05-26实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3936—2020前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：张内春、刘宾、张红、岳晖、陈璐、赵玉华、范丽霞。I DB37/T 3936—2020油料产品中铅、、铬和镍的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了油料产品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和镍(Ni)测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于用来榨取食用油的花生、芝麻、大豆和油菜籽等植物油科产品中中Pb、Cd、Cr和N含量的测定本方法定量限：Pb、Cr为0.05mg/kg：Cd为0.005mg/kg；Ni为0.20mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经微波消解或灰化后，测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸(HNO.)。4.2过氧化氢(30%)4.3硝酸落液：取50ml硝酸（4.1)加水定容至1000mL4.4标准储备液：Pb、Cd、Cr、Ni有证ICP-MS专用多元素混合标准落液或有证单元素标准落液。4.5内标储备液：筑(Sc)、钢(In)、镜(Bi)有证单元素标准溶液。4.6Pb、Cr、Ni混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.4)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、Ni均为500.0ug/L：Cd为100.0ug/L。4.7混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：Sc，In，Bi均为1000 ug/L4.8质谱调谐液：仪器自备调谐液，4.9微孔滤膜：0.22um4.10高纯氢气或液氢：纯度不低于99.99%。4. 11高纯氨气：纯度不低于99.999%。5仪器设备 DB 37/T 3936—20205.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，5.2微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐。5.3马弗炉，5.4控温电热板.5.5赶酸仪。5.6电子天平：感量0.0001g5.7粉碎机：配有0.600m样品筛，不含铬镍的料钵。6样品制备采集的样品去除杂质后，花生果、葵花籽等带壳油料去壳后取籽仁部分，取经充分混勾的代表性样品不少于500g，通风处自然风干后，用高速粉碎机粉碎过0.600mm样品筛，混勾，储于塑料瓶或玻璃瓶保存备用。7试验步骤7.1样品消解7.1.1干灰化法称取0.2g~0.3g试样于究增中，精确至0.0001g，平行做两份试验，先在控温电热板上低温英化至无烟，移入马弗炉500C灰化6h8h，冷却。若个别试样灰化不完全，则加1m硝酸(4.1)在电热板上低温加热，硝酸赶尽后再次移入马弗炉灰化2h，直至灰化完全，冷却。然后加入5m硝酸落液（4.3)落解灰分，将增埚置于电热板上低温加热，待灰分落解后转移至25m叫L容量瓶中，用硝酸落液（4.3）少量多次洗涤埚，洗液合并于容量瓶中定容至刻度，混匀，过滤膜(4.11)后待测。同时做两份空白试验，除不加样品外，按同一操作方法同时进行。7.1.2微波消解法称取样品约0.2g~~0.3g，精确至0.0001g，平行做两份试验，置于微波消解髓中，加入硝酸（4.1)5mL～8mL，过氧化氢(4.2)1mL～2mL，轻微摇晃浸润样品，注意尽量不要使样品附着于罐壁上，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解仪。设置微波消解条件，按微波消解仪标准操作步骤进行消解，消解多考条件见表A.1。冷却后取出，缓慢打开髓盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐置于赶酸仪中于100℃加热，剩余落液约2L～3mL时，取出冷却后，用水将消解液转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中定容