LY 1230-1999森林土壤硝态氮的测定.pdf

LX/T 1230—1999前言本标准是对GB/T 7850—1987《森林土壤硝态氮的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改；在编写上，按GB/T 1.1一1993 的要求执行。森林土壤硝态氮的测定，要求制备得澄清无色、不含或少含干扰物质的待测液，所有的多种浸提剂中，以饱和硫酸钙清液最为简便和有效。待测液的硝态氮可用比色法或还原蒸馏法測定。还原蒸馏法是在蒸馏时加人适当的还原剂，将土壤中硝酸离子还原成铵离子后进行測定，此法不适于含硝态氮低的土和氨离子在 15 mg/kg 以下,对测定结果没有影响(氯离子较多时需加硫酸银处理）。测定结果重现性好,准确性高,待测液中硝态氮的测定范围为 0. 1～2. 0 mg/kg。自本标准实施之日起，原GB/T7850—1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。81 中华人民共和国林业行业标准LY/T 1230--1999森林土壤硝态氮的测定Determination of nitrate nitrogen in forest soil1范围本标准规定了采用酚二磺酸比色法测定森林土壤硝态氮的方法。本标准适用于森林土壤硝态氮的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1229—1999森林土壤水解性氮的测定3方法要点土样用饱和硫酸钙溶液浸提后，取一份浸出液在微碱性条件下蒸发至干，残渣用酚二磺酸处理，此时硝酸即与试剂生成硝基酚二磺酸，此反应必须在无水条件下才能迅速完成。反应产物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色盐溶液，可在400～425nm处比色测定。此法测定硝态氮的范围为0.1~～2 μg/mL.4 试剂4.1酚二磺酸试剂:25.0g白色苯酚(CH.OH,分析纯)在 500 mL锥形瓶中，加人 225mL浓硫酸（密度1.84g/mL，分析纯），混勾，瓶口松松地加塞，置于沸水浴中加热6h。试剂冷却后可能析出结晶，用时需重新加热溶解，但不可加水。试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中，严防吸湿。4.210μg/mL硝态氮标准溶液：0.722g干燥的硝酸钾（KNO3，分析纯）溶于水，定容至1L，此为100μg/mL 硝态氮溶液。将此溶液准确稀释 10 倍，即为 10 μg/mL硝态氮标准溶液。4.3硫酸钙(CaSO4·2H2O,分析纯，粉状），碳酸钙(CaCO3，分析纯，粉状），氢氧化钙[Ca(OH)2，分析纯，粉状］,碳酸镁(MgCO3，分析纯，粉状），硫酸银（Ag2SO4，分析纯，粉状），1：1氨水。5　主要仪器分光光度计，水浴锅，瓷蒸发皿。6 测定步骤50.0g新鲜士样放在500mL锥形瓶中，加0.5g硫酸钙和250mL水，加塞，用振荡机振荡10min后，将悬液的上部清液用干滤纸过滤，澄清的滤液用干燥洁净的瓶收集。吸取清液25~~50mL（含硝态氮20~150μg/mL）于蒸发血中，加约0.05g碳酸钙，在水浴上蒸干（如有腐殖质颜色，可用水湿润后加100g/L过氧化氢氧化消除），到达干燥时不应继续加热。冷却，迅速国家林业局1999-07-15批准1999-11-01实施82 LY/T 1230—1999加人2mL酚二磺酸试剂，将Ⅲ旋转，使试剂接触到所有的蒸干物。静止10 min 使充分作用后，加 20 mL水，用玻璃棒搅拌直到蒸干物全部溶解。冷却后缓缓加入1：1氨水，并不断搅拌，至溶液呈微碱性（溶液显黄色），且多加2mL，以保证氨水试剂过量。然后将溶液定量地移人容量瓶中，加水定容。在分光光度计上用光径1cm比色血，在波长420 nm处进行比色。以空白试验溶液为参比液，调节仪器零点。工作曲线绘制：分别取10μg/mL硝态氮标准溶液0，1，2,5，10，1520mL于蒸发皿中，在水浴上蒸干，与待测液相操作，进行显色和比色，绘制成工作曲线。7 结果计算XVXt.Wn=mX K?浸提液总体积,mL.( 2 )吸取浸出液体积，mL式中：Wn-硝态氮(NO;-N)含量，mg/kg;从工作曲线上查得显色液的硝态氮浓度，μg/mL；4显色液体积，100mL；t,一分取倍数；风于土样质量g；mK2-一由风干土样换算成烘于土样的水分换算系数。8允许偏差按LY/T 1229—1999 中表1的规定。注1样品经风干或烘于易引起硝态氮变化，故只能用新鲜土壤测定。如需用干土计算，应同时测定土壤水分。2碱化时应用氨水而不用氢氧化钠或氢氧化钾，因为 NH能与Ag+络合成水溶性的[A