DL_T 1607-2016六氟化硫分解产物的测定 红外光谱法.pdf

ICS 27.100F 24DL备案号：56245-2016中华人民共和国电力行业标准DL/T1607—2016六氟化硫分解产物的测定红外光谱法Measurement of sulfur hexafluoride decompositionusing infrared spectroscopy method2016-08-16发布2016-12-01实施国家能源局发布 DL / T 1607 2016目次范围·规范性引用文件方法概要4仪器与材料5检测要求6结果计算附录A（资料性附录）六氟化硫分解产物特征组分的红外吸收光谱特征吸收峰 DL/T 1607—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准技术委员会归口。本标准起草单位：国网安徽省电力公司电力科学研究院、国网江苏省电力公司电力科学研究院。本标准主要起草人：祁炯、苏镇西、赵跃、韩慧慧、袁小芳、米玉梅、朱洪斌、袁平、李坚林、张晓琴。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条—号，100761)。= DL / T 1607 2016六氟化硫分解产物的测定红外光请法1范围本标准规定了电气设备中六氟化硫（SF。）气体分解产物红外光谱测定方法。本标准适用于实验室中SF气体分解产物：二氧化硫（SO2）、氟化亚硫酰（SOF2）、氟化硫酰（SO,Fz）、四氟化硫酰（SOF4)、四氟化碳（CF)、--氧化碳（CO）等组分含量的红外光谱测定。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。DL/T 1032电气设备用六氟化硫（SF。）气体取样方法3方法概要将待测SF。样气注入真空气体池中，测量过程中维持池内气体压力与环境压力相同，扫描波数范围为500cm~4000cm，依据SF。分解产物的特征吸收峰进行定性分析；基于朗伯-比尔定律中吸光度与待测组分浓度成正比的基本原理，采用标准物质谱图线性拟合试样谱图，计算SF。分解产物含量：或根据标准物质特征峰处光谱吸收强度，采用外标法计算SF。分解产物含量。仪器与材料4.1红外光谱仪a)检测器：MCT光电导检测器，液氮制冷。b)干涉仪：分辨率0.5cmc)波数扫描范围：500cm*1~4000cm*。d)气体池：光程长度为10cm，池体应密封，选用经钝化处理的不锈钢材质，附受压力不小于5MPa.e)检测组分：SO2、SOF2、SO,F2、SOF4、CF4、CO.4.2样品采集系统a)真空泵：流量范围为0.1m/min~10m/min，配置有冷罐。b)取样管路：选用聚四氟乙烯管（或其他不吸附SF。分解产物的材料），壁厚不小于1mm，内径应光滑清洁。c)气体管路连接用接头：内垫宜用聚四氟乙烯垫片，接头应清沾，无焊剂和油脂等污染物。d)阅门：取样减压阀和其他阀门均应采用不锈钢材质并经钝化处理。e)压力传感器：取样管路上应安装压力传感器，其测量范围为0MPa~0.2MPa。f)排气阀：可与压力传感器联动，当压力不小于0.2MPa时，应自动卸压至环境压力。4.3材料a)氮气：纯度不小于99.99%。1 DL /T 1607—2016b)液氮。c)标准气体：应选用具备国家计量部门投权单位配制的以SF。为背景气的SF。分解产物标准气体，且在有效使用期内。5检测要求5.1取样SF。气体采样参照DLT1032执行，取样后，应在3天内进行试验。5.2试验步媒a)打开仪器电源，连接仪器、样品采集系统和氮气瓶。b)对检测器和真空系冷阱灌装液氮。c)打开真空泵，对样品采集系统和气体池抽真空，打开氨气阀门，吹扫光路系统。(P吹扫结束后，检测仪器背景，当仪器背景吸收峰趋于稳定时，仪器处于备用状态。e)仪器标定：连接样品采集系统、标准气体气瓶，吹扫气体池：打开取样阀门进样，用排气阀将气体池内压力卸压至环境压力，关闭气体池两端阀门，采集红外光谱数据，对仪器进行定量标定；当两次标定值误差不大于5%时，以两次标定值的平均值作为标准值。f)样品检测：连接样品采集系统、待检样气气瓶，先后对采样系统和气体池进行吹扫、抽真空：打开取样阀门进样，用排气阀将气体池内压力卸压至环境压力，关闭气体池两端阀门，采集红外光谱数据。用标准气体谱图线性拟合样品谱图，计算出各组分浓度，重复检测，直至相邻两次测定值误差不大于10%，取两次测定值的平均值为最终检测结果。g)检测结束后，对采样系统和气体池进行抽真空，恢复仪器至初始状态。6结果计算6.1基本要求本标准采用谱图拟合法、特征峰定量法进行定量计算，其中谱图拟合法可用系统白带拟合